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液相色谱（LC）
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主题：【求助】正相色谱流动相与溶剂不一致可以吗？

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zhuzhuluoluo
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发表于：2012/01/13 12:08:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原先的分析条件：正相色谱，示差检测器，硅胶柱，流动相100%正己烷，稀释试样的溶剂也是100%正己烷，现在发现试样中有部分物质不容，准备稀释试样的溶剂改成90%正己烷+10%乙醇，但流动相仍旧用100%正己烷（因为是单泵，用2种流动相比较麻烦），请问这样分析有问题吗？会不会产生有些物质原来在90%正己烷+10%乙醇的溶剂中已溶解了，到流动相中仍旧会析出的现象？
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2012/1/13 18:11:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有这个可能。进样前你在别的小瓶子里把溶解好的样品与流动性混合一下看看是否有不溶物析出。样品一定要用滤膜过滤才好，而且初滤液不要的。
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2012/1/14 7:48:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为是单泵，用2种流动相比较麻烦。
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流动相改为90%正己烷+10%乙醇混一起，用单泵？
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2012/1/17 8:09:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 true blood(jojomi) 发表:
有这个可能。进样前你在别的小瓶子里把溶解好的样品与流动性混合一下看看是否有不溶物析出。样品一定要用滤膜过滤才好，而且初滤液不要的。

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为什么“样品一定要用滤膜过滤才好，而且初滤液不要的”？一般情况下，只要样品能溶解在流动相里，我都不过滤的，做了几年液相，好像也没问题的。
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2012/1/17 8:13:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
因为是单泵，用2种流动相比较麻烦。
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流动相改为90%正己烷+10%乙醇混一起，用单泵？

--------------------------------
现在也是考虑先把流动相以90%正己烷+10%乙醇混一起脱气后再做。
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蓝人
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2012/1/17 8:27:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也碰到过这样的样品

直接加正己烷的话，样品就是乳白色的

加点三氯甲烷还是什么的就变澄清了

流动相就是100%正己烷

不过没向LZ一样，想过这些问题


经LZ一说也怕遇到这种情况


进色谱柱后，由于正己烷的浓度增加，会不会再次出现乳白色呢 ？

这个乳白色应该是不溶物呢？

求指教
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true blood
jojomi
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2012/1/17 11:10:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuzhuluoluo(zhuzhuluoluo) 发表:
原文由 true blood(jojomi) 发表:
有这个可能。进样前你在别的小瓶子里把溶解好的样品与流动性混合一下看看是否有不溶物析出。样品一定要用滤膜过滤才好，而且初滤液不要的。

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为什么“样品一定要用滤膜过滤才好，而且初滤液不要的”？一般情况下，只要样品能溶解在流动相里，我都不过滤的，做了几年液相，好像也没问题的。


因为滤膜也存在带来污染的可能性
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