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主题：【求助】液相用乙腈做梯度出现密集上下波动峰

浏览0 回复29 电梯直达
zhangye00
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发表于：2012/05/22 17:21:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做液相出现这样问题，不知哪里出问题，大家帮我参考一下：
我用的乙腈和水做双泵梯度，用10%乙腈基线很平，走梯度到30%基线就出现很密集的上下波动。我超声了溶剂吸滤头、单向阀（还是叫玛瑙头来着），先用异丙醇10分钟，再水10分钟，用了还不行，又用乙腈超，还是不行。
我不知道是什么原因，觉得是甲醇换乙腈引起的，但超声这么久还不行。会不会是混合器有问题？应该跟检测器没关系吧

还有就是基线走了 大概快2个小时后  平稳 了 再进样品峰刚开始正常 之后就是  变成了波动的峰 实在不知道如何处理
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zhangye00
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2012/5/22 17:25:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面的是 基线峰 下面的 两个是 样品峰
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zhaohua8011
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2012/5/23 8:57:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混合器部件故障，或者色谱柱太脏了！
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zhangye00
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2012/5/23 10:37:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
混合器部件故障，或者色谱柱太脏了！


太感谢了  如果说柱子太脏了，需要用什么来洗脱呢
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pandora98
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2012/5/23 12:38:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统压力稳定么？？混合器有问题也不至于这样，看起来也不是色谱柱脏
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vcningmeng
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2012/5/23 12:44:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是混合器的问题吧
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zhangye00
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2012/5/23 14:00:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
应该是混合器的问题吧


从哪里可以看出是混合器的问题呢？
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zhangye00
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2012/5/23 14:00:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pandora98(pandora98) 发表:
系统压力稳定么？？混合器有问题也不至于这样，看起来也不是色谱柱脏


AB泵的压力差是  0.2左右 一直都是
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有水有渝
xky0230699
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2012/5/23 14:02:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的乙腈在梯度中比例最高时要达到多少，什么型号的仪器？
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2012/5/23 14:03:19 Last edit by xky0230699
wandebin1984
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2012/5/23 14:05:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是色谱柱太脏了，换一根色谱柱试一下， 看看是不是色谱柱的问题，如果是色谱柱太脏，用大梯度洗一下
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zhangye00
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2012/5/23 14:07:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
你的乙腈在梯度中比例最高时要达到多少，什么型号的仪器？


最高要在90%吧  是绿绵 的机器
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