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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】我用岛津LC-20A做氨基甲酸酯农药残留检测为什么出这样的峰？

浏览0 回复9 电梯直达
东平匹夫
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发表于：2015/06/30 10:19:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大牛好，我们有台岛津LC-20A液相色谱！配备柱后衍生，我用来做氨基甲酸酯农药残留！但是跑甲醇就出这样的峰，单标也是这样的峰！请问这是什么原因呢？
推荐答案：支点回复于2015/07/06
步骤时间（min） 间隔％水％甲醇注释
  平衡88 12 0.80ml/min
0 0-2 2 88 12 注射10μl 甲醇溶解样品
1 2-42 40 34 66 线性梯度
2 42-46 4 34 66 等度
3 46.1 0.1 0 100
4 46.1-49 2.9 0 100 清洗
5 49- 10-13 88 12 重新平衡
试试这个梯度，柱后衍生带的方法。
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hujiangtao
hujiangtao
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2015/6/30 10:53:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单标也是？是不是柱子或衍生试剂的问题
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东平匹夫
v2961041
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2015/6/30 14:12:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊，不知道什么原因啊！用的就是岛津带的C18柱子，用的也是标准上标明的进口稀释剂和OPA试剂！
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支点
zhx_fs_ln
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2015/7/1 12:54:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把梯度延后试试，好像是梯度变化太快了吧，标准品没出峰么？
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东平匹夫
v2961041
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2015/7/6 11:08:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
把梯度延后试试，好像是梯度变化太快了吧，标准品没出峰么？


  我是按标准761设置的参数！怎样延后？
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支点
zhx_fs_ln
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2015/7/6 13:01:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
步骤时间（min） 间隔％水％甲醇注释
  平衡88 12 0.80ml/min
0 0-2 2 88 12 注射10μl 甲醇溶解样品
1 2-42 40 34 66 线性梯度
2 42-46 4 34 66 等度
3 46.1 0.1 0 100
4 46.1-49 2.9 0 100 清洗
5 49- 10-13 88 12 重新平衡
试试这个梯度，柱后衍生带的方法。
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夏天的雪
bingwang228
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2015/7/6 13:25:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很异常，先看看是不是仪器有问题，然后再排除柱后衍生系统的问题，逐步排查吧
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东平匹夫
v2961041
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2015/9/24 7:55:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是这种状态，有没有知道的大神啊！岛津液相好难用的说！
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安平
byron1111
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2015/9/24 8:02:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滤膜不好，排除一下看看

梯度的鬼峰，往往是与流动相污染有关。最好检查一下
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2015/9/24 8:04:42 Last edit by byron1111
heaven8rui
v2838745
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2019/11/18 10:57:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问解决了吗
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