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色谱峰丢失的案例 - 硫化氢不见了
概述:用系统
气相分析煤气项目,在系统测试中的一点小疏忽,造成常量硫化氢组分色谱峰的丢失。故障原因其实很简单,不过有些细节问题是非常需要注意的。
前些日子,在实验室调试一台分析煤气的系统
gc,遇到一点小问题,说来好像很简单,不过问题的发现比较有意思,特地记录一下。
仪器状况:
Shimadzu
gc-2014C,带有热导检测器。
采用VICI公司的气动十通阀和六通阀,搭建了一个十通进样反吹加六通色谱柱切换的系统。(系统结构框图暂时不列出了,是比较常见和通用的系统,本文的重点也不在讲授系统原理。)
标准样品的组成:
氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、硫化氢,各个组分的含量均不低于5%(氢气为底气)。
系统搭建完成之后,测试标准样品谱图如下(出峰顺序见色谱图):
各个色谱峰分离良好,可以确证系统的时间程序比较合适。
然后进行了重复性的测试,发现了奇怪的问题,硫化氢色谱峰不见了(其他色谱峰重复性良好),如图:
又进样一次,结果相同。于是就陷入困惑了,莫非时间程序出了问题?系统中有分子筛色谱柱,如果时间程序错误,可能会使硫化氢被吸附而导致不出峰。
但是可能性应该不大,其他色谱峰的保留都比较稳定,莫非硫化氢的保留会变化?
正在困惑的时候,一起做实验的同事突然说了一句话:“怎么没有闻到臭鸡蛋味呢?”
一下就恍然大悟了,原来硫化氢被标气钢瓶的减压阀吸附掉了。第二和第三次进样的时候,钢瓶开关是关闭的,每次进样的都是减压阀体内的标准气体(每次进样体积不大,这样主要为了节省)。在十几二十分钟内,硫化氢被不锈钢的减压阀吸附掉了。
于是打开钢瓶开关,进样测试,结果OK。
小结:在分析微量硫化物的时候,系统惰性的问题非常重要。否则会因为微量硫的严重吸附造成定量的问题。常量分析的时候,往往会忽略这一点。
这一次是鼻子立功了,呵呵。