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主题：【已应助】DSC测试同一样品曲线的差别

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moxu21

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发表于：2015/07/06 09:57:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位热心的版友，同一个样品，DSC测试半年之前测得的曲线与半年之后测得的曲线比较，为什么一个往上偏，一个往下偏。

该帖子作者被版主 人来人往加 3积分， 2经验，加分理由：主题帖！

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2015/7/6 9:59:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哦，好奇怪啊，要校准一下吧

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moxu21

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2015/7/6 10:04:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 仙后婧婧（谭思婧）(v2989334) 发表:
哦，好奇怪啊，要校准一下吧

校准后也是往下偏。一般你们100℃以下用什么物质校准？

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tutm

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2015/7/6 13:27:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这些差异应该是你在样品测试时，仪器状况或你的操作有变化造成的。
从起始看，A线开始升温前应该没等待足够的时间吧？平衡的情况明显不如B

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KK-yiqi

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2015/7/6 20:35:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是两次校正的基线有差异？差异不太大，Y轴的坐标间距比较小。

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moxu21

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2015/7/8 13:23:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
这些差异应该是你在样品测试时，仪器状况或你的操作有变化造成的。
从起始看，A线开始升温前应该没等待足够的时间吧？平衡的情况明显不如B

都是仪器一直运行着得到的，不是开机后不久

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moxu21

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2015/7/8 13:24:21 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
是不是两次校正的基线有差异？差异不太大，Y轴的坐标间距比较小。

如何判别校正的基线差异啊

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KK-yiqi

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2015/7/9 8:39:42 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以调出上次测试时仪器的无盘基线，与这次的对比就可以。

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人来人往

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ID：free365

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2015/7/9 8:41:10 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 moxu21(moxu21) 发表:
如何判别校正的基线差异啊

比较基线，一般传感器上不放坩埚和样品，同条件下进行比较。
主贴两个图差异不大，如tutm老师所说，与当时的仪器状况或操作有关。

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moxu21

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2015/7/9 15:54:11 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 人来人往(free365) 发表:
比较基线，一般传感器上不放坩埚和样品，同条件下进行比较。
主贴两个图差异不大，如tutm老师所说，与当时的仪器状况或操作有关。

好的，谢谢。

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tutm

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2015/7/9 17:51:18 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 moxu21(moxu21) 发表:
都是仪器一直运行着得到的，不是开机后不久

仪器一直通着电也没用的。
比如你测好一次刚冷却到室温，与再放置一个小时后的仪器状态是不一样的，这是由于样品传感器的热容量较小，它指示温度到了室温，但是炉体的其他热容量较大的部分可能还没有到室温，这时你马上测试下一个样品，基线就可能会不可预知地变形。这时如果你让它再放置0.5-1小时再测，基线情况就会好不少。这种差异在一些对比要求较高的分析测试中会很明显的，比如Cp 热容测试。

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