主题:【讨论】维生素C加标回收率低

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第四叶
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样品基质:乳粉
样品含量:54mg/100g
加标回收率:50%左右
检测方法:GB 5413.18
1.2维生素C标准溶液(1000ug/mL):称取0.050g维生素C标准品,用偏磷酸-乙酸溶液A溶解并定容至50mL,临用前配制。
1.2维生素C标准溶液(100ug/mL):称取0.050g维生素C标准品,用偏磷酸-乙酸溶液A溶解并定容至50mL,再吸取10.0mL该溶液用偏磷酸-乙酸溶液A稀释定容至100mL,临用前配制。
1.3称取5g样品,用偏磷酸-乙酸溶液A定容至100mL。
2.1将1.1.、1.2、1.3转移至装有2.0g酸性活性炭的锥形瓶中,剧烈振摇。过滤,滤液待测。
2.2标准空白溶液、样品空白溶液:吸取5.0mL 2.1标准溶液和样品溶液于分别装有5.0mL硼酸-乙酸钠溶液的25ml、50mL容量瓶中,摇匀,静置30min,定容。
2.3标准溶液、样品溶液:吸取5.0mL 2.1标准溶液和样品溶液于分别装有15.0mL水和5.0mL乙酸钠溶液的25ml、50mL容量瓶中,摇匀,定容。
2.4试样待测液:分别吸取2.0mL 2.2 样品空白溶液和 2.3 样品溶液于10mL比色管,加入5mL邻苯二胺,避光60min。
2.5标准曲线系列:吸取 2.3 标准溶液 0.5mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL于10mL比色管,补水至2 mL。吸取 2.2 标准空白溶液2.0mL作为零点。加入5mL邻苯二胺,避光60min上机。
3.1上机条件:激发波长350nm,发射波长430nm。
加标回收做了两种方案:
第一种,称样后,直接加入1.1标准液3.0mL*1000ug/mL,定容,然后在进行2.1操作。加标回收率50%
第二种,先将维生素C标准液(1.1)用酸性活性炭氧化成脱氢型抗坏学酸,称样后,加入经酸性活性碳处理的标准液3.0mL*1000ug/mL,定容再进行2.1操作。加标回收率40%。
曲线、样品测试出来的值蛮正常的,为什么加标回收率按照样品的操作方法做出来会这么低。请有做过这个项目的大虾指教下,非常感谢~
该帖子作者被版主 Franklin-学5积分, 2经验,加分理由:感谢发帖
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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
是不是被氧化了?
应该没有,我做了18个加标回收,回收率都在同一水平线,50%左右。我做的是有值的样品,理论含量为60mg/100g,实际测试结果为54mg/100g.。加标和样品是一起处理的,不大可能会被氧化。
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