实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042673今日发帖：530 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【新手求助】样品走成直线，求大神指导

浏览0 回复43 电梯直达
m3020520
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2015/07/06 22:01:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
各路大神，我是气相小白，最近在气相工作中遇到了一些问题，求大神指导。如下图片所示。
我的仪器条件是：
进样口温度250℃，分流比8：1，流量1.5ml/min；检测器ECD，温度300℃，辅助气50；柱箱升温程序：60℃，1min，35℃/min升到250℃，保持26min结束。
样品前处理：
20g奶样+40ml丙酮（分析纯，没重蒸）超声30min，+6g氯化钠+30ml石油醚（分析纯，没重蒸）震荡30min，上层经无水硫酸钠过滤，底层+30ml石油醚（分析纯，没重蒸）震荡30min，上层经无水硫酸钠过滤，滤液50℃+氮吹旋转蒸发蒸至近干，用正己烷（GC）溶解并定容至5ml+0.5ml优级硫酸，涡旋2min，3000rpm/min离心15min，取上清液再加0.5ml优级硫酸，涡旋2min，3000rpm/min离心15min，取上清液上机。
空白谱图
标品谱图
样品谱图
求大神指导，拜谢。
推荐答案：电饭锅电饭锅回复于2015/07/07
1.ECD进样前要除水的，你前处理有这一步没？你空白走的试剂空白还是全程空白，我从谱图来看像是试剂空白，这类前处理复杂的试验走试剂空白意义不大，走一个全程空白看看吧。
2.标准曲线是不是完全按照标准来配置的，我感觉你只是将标准溶液稀释后进样。按照和样品一样的方法处理标准溶液会不会科学一点。
3.看你前处理最后一步加了强酸，虽然离心后它主要留在了水相，但是有机相肯定也是会显酸性的，强酸和强碱会加速你柱子内涂层的流失，很毁柱子的，你样品的谱图峰走的很大感觉就是这个原因，感觉进样前用碳酸氢钠中和一下有机相然后在取有机相过500℃烘过的无水硫酸钠进样会好些。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/7/6 22:34:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么型号的仪器？什么工作站？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/7/6 22:39:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像色谱仪或者工作站的零点调节有问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/7/6 22:40:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱的具体参数是怎样的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/7/6 22:40:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目标组分是那些物质？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3020520
m3020520
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/7/6 22:41:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
什么型号的仪器？什么工作站？
PE的680型号
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3020520
m3020520
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/7/6 22:42:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
什么型号的仪器？什么工作站？
PE的680型号，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3020520
m3020520
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/7/6 22:43:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
目标组分是那些物质？
六六六，滴滴涕
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3020520
m3020520
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/7/6 22:44:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
好像色谱仪或者工作站的零点调节有问题。
以往也是这样上机，以往不会呈直线
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3020520
m3020520
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/7/6 22:47:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子型号是：Elite 1701 30*0.25*1
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/7/6 23:04:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议使用不分流进样。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 样品走成直线，求大神指导
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁