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主题：【已应助】测游离棉酚基线不稳

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水月洞天
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发表于：2015/07/07 15:10:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津LC20AT ；C18 250mm柱子；流动相甲醇：磷酸（0.1%）=85：15；柱温40度，波长235nm。标液用无水乙醇（HPLC纯）稀释至5ug/ml和10ug/ml，进样后发现，无水乙醇的基线比较稳，但是进样后基线就在约5min后开始往下掉，掉到-30mv。流动相换成1%甲酸后，进样后基线就开始上升，每次幅度不定，基本是5mv以上。
不知道大神们有没有做过食品中游离棉酚（5009的方法），这基线可能是什么原因？标液是买的100ug/ml的，去年10月开的，一直冷藏，可能有点过期，但是应该不会影响基线吧。请大神帮忙分析分析
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2015/7/8 7:27:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试用流动相稀释标样，看会出现什么情况。
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又又1990
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2015/10/10 15:05:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题解决了吗？欢迎来反馈和分享
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1335414615
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2016/5/11 11:59:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做棉酚，出了双峰，有说氧化成醌的。有人遇到过吗？
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m3170432
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2017/1/3 14:10:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准说是2%磷酸水，一测酸度吓一跳
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1335414615
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2017/4/5 20:42:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由1335414615(v2897753)发表:我做棉酚，出了双峰，有说氧化成醌的。有人遇到过吗？
我现在做的，标液稍放置一段时间就双峰
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