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主题：【讨论】离子对试剂是否也有类似饱和的问题

浏览0 回复2 电梯直达
大空
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发表于：2015/07/07 14:55:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
事情是这样的：
氢醌和苯酚的检测，使用化妆品卫生规范的方法总是差口气。于是对方法调整，使用0.02mol/L磷酸氢二钠和0.02mol/L十二烷基硫酸钠水溶液5份+甲醇4份+乙腈1份。对标准品检测7个点，峰型和线性什么的都非常好。可是对化妆品样品进行检测，到第7、第8个样品时，峰型就变得难看了。峰矮扁矮扁的，还参差不齐，出峰时间也受影响。这时候如果重新洗一下柱子，重新按照这个方法检测同样的样品，峰型什么的又恢复正常了。
请问这样的问题是什么原因？流动相中0.01mol/L的十二烷基硫酸钠的实际使用浓度是否太高？
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2015/7/8 11:46:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因，应该是样品里面有东西残留在柱子里面，所以只要多做几个样品柱子就脏得不行了于是影响分离，洗干净了以后当然就又好了。也有可能是含有离子对试剂的流动相里面有脏东西残留在柱子里面。连续走空白加标样品看看，如果正常，就说明流动相没有问题，就能确定是样品的问题。

既然重新洗一下柱子就能恢复，那就洗啊。

设置一个梯度方法，分两段，第一段是正常的分离，等目标峰出来以后变成洗柱子的流动相，洗10分钟，然后重新平衡准备下次进样。多花点时间罢了。
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2015/7/8 12:27:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上看法，设置个梯度冲洗色谱柱吧。
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