用马弗炉吧~
煤中灰分和挥发分的测定
一、目的
1、了解煤的工业分析方法。
2、了解煤中灰分、挥发分的测定意义。 3、了解马弗炉和烘箱的构造及使用方法。 二、原理
水分测定:称取一定量的一般分析试验煤样,置于(105~110)℃鼓风干燥箱内,于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
灰分测定:将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
挥发分测定:称取一定量的一般分析试样煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样的质量分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 三、分析步骤
水分的测定:
在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊①在称量瓶中。
打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到(105~110)℃的干燥箱中。在一直鼓风②的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。
从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖③,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。 进行检查性干燥④,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。
计算方法:
m1 Mad=----×100 m 式中:
Mad-------一般分析试验煤样水分的质量分数,%
m---------称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g) m1--------煤样干燥后失去的质量,单位为克(g)。
煤的快速灰化法:
在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平①在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或灰皿架上。
将马弗炉⑤加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢⑥地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待(5~10)min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分。
关上炉门并使炉门留有15min左右的缝隙⑦,在(815±10)℃温度下灼烧40min。 从炉中取出灰皿,放出空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
进行检查性灼烧⑧,温度为(815±10)℃,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。
计算方法:
m1 Aad=----×100 m 式中:
Aad-----空气干燥基灰分的质量分数,%
m-------称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g) m1------灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。 干燥试样灰分: Aad
Ad(%)=-------×100 100-Mad
煤的挥发分:
在预先于920℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚⑨中,称取粒度小于0.2nn的一般分析试验煤样(1±0.01)g⑩,称准至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平①,盖上
盖,放在坩埚架上○11。【褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成宽度约3mm的小块】
将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的坩埚架○
12送入恒温区,立即关上炉门并计时,正确加热7min○13。坩埚及坩埚架放入后,要求炉温在3min内恢复至(920±10)℃,否则此次试验作废○14。加热时间包括温度恢复时间在内。【马弗炉预先加热
温度可视马弗炉具体情况调节,以保证在放入坩埚及坩埚架后,炉温在3min内恢复至(920
±10)℃为准。】
从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右○
15,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量○
16。 【国标中做煤焦的挥发分温度为900℃,在实际工作中我们选用920℃】
计算方法:
m1
Vad=----×100-Mad M
式中:
Vad-----空气干燥基挥发分的质量分数,%
m-------一般分析试样煤样的质量,单位为克(g) m1------煤样加热后减少的质量,单位为克(g) Mad-----一般分析试样煤样水分的质量分数,%
①:将试样摊平在测量容器中是为了使试样受热均匀。
②:预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前(3~5)min就开始鼓风。
③:防止空气中的水分进入到试样中。
④:水分小于2.00%时,不必进行检查性干燥。 ⑤:测定煤炭灰分的马弗炉应有烟囱或通风孔,以使煤样在灼烧过程中能排除燃烧产物和保持空气的流通。
⑥:避免因温度急速上升导致试样发生爆炸。若煤样着火发生爆炸,试验应作废。 ⑦:让试样充分的燃烧,使其完全灰化。
⑧:灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
⑨: 坩埚应带有严密盖的瓷坩埚,以确保气密性。
⑩:称样必须注意试样尽量集中在坩埚底部,不能将试样洒在坩埚壁上。
○
11:耐热金属做的坩埚架受热时不能掉皮,若沾在坩埚上会影响测定结果。 ○
12:如果测定试样不足六个,则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。目的是为了防止坩埚受热不均匀。
○
13:7min指试样放入马弗炉中开始记时,至从马弗炉中取出试样后之间的时间。 ○
14:使试样在同一温度下的加热时间一致。 ○
15:坩埚从马弗炉取出后,在空气中冷却时间不宜过长,以防焦渣吸水。坩埚在称量前不能开盖。 ○16:测定挥发后如发现坩埚盖上有灰白色的物质,是因煤样氧化而生成的,它会使挥发分测
定值偏高。产生这种现象的主要原因是由于坩埚盖子不严,空气侵入坩埚内而引起的。 四、注意事项
1、进行测定时,水份、灰份、挥发份应尽量同步称量。
2、灰化时间应能保证试样在815±15温度下完全灰化,但随意延长灰化时间也是有利的。
五、评分方案 1.称量步骤:(14分)
1.1新灰皿、带盖瓷坩埚须预先灼烧至质量恒定……………………………………… 1分
1.2试样、标样烘干后放置于干燥器中冷却…………………………………………… 2分
1.3在使用电子天平前要确认并调节好水平点………………………………………… 2分
1.4清洁电子天平内外及台面并更换硅胶(天平中蓝色硅胶>2/3则不需要换)… 1分
1.5称量前后将表面皿擦拭干净………………………………………………………… 1分
1.6准确称量1±0.0002g试样………………………………………………………… 1分
1.7将称好的试样转移至测定容器中,并使试样摊平(试样未摊平或洒出0分)… 2分
1.8称量完毕后将试样放入干燥器中…………………………………………………… 1分
1.9完成称量后使用人需填写好天平的使用记录……………………………………… 1分
1.10对下发文件中的注解进行提问,每问2分,总分2分。
2.水分测定过程:(13分)
2.1称量瓶盖应斜放在称量瓶上(不能接触到样品)、或反向放在干净钢盘内……… 2分
2.2烘样时间按方法规定要求…………………………………………………………… 2分
2.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温后称量……… 1分
2.4按方法规定进行检查性干燥………………………………………………………… 2分
2.5对下发方法中水分测定过程的注解进行提问,每问2分,总分6分。
3.灰分测定(15分):
3.1将放有灰皿的灰皿架缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化…… 2分
3.2待所有试样不再冒烟时,慢慢把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分………… 2分
3.3取出灰皿,置于加热室台面冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后称量… 1分
3.4按方法规定进行检查性灼烧………………………………………………………… 2分
3.5对下发方法中灰分测定的注解进行提问,每问2分,总分8分。
4.挥发分测定:(18分)
4.1打开炉门,迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区,立即关上炉门并计时……… 1分
4.2从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后称量 1分
4.3对下发方法中挥发分测定的注解进行提问,每问2分,总分16分。
5.结果:(40分)
5.1灰分测定(20分):以员工自己上报数据为依据,结果与标准值含量偏差在公差范围内满分,偏差值每增加0.02扣2分。
5.2挥发分测定(20分):以员工自己上报数据为依据,结果与标准值含量偏差在公差范围内满分,偏差值每增加0.02扣2分。
5.3由于器具的自然损坏的原因可以重做试验;由于个人原因造成样子洒落或者打翻扣10分,允许继续重做,也可以选择放弃(放弃则扣结果全分)。