主题：【第八届原创】蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取法

一、实验目的
本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法，GC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、实验目标物
八种农残标准品：三氯杀螨醇(CAS: 115-32-2)，腐霉利(CAS: 32809-16-8)，联苯菊酯(CAS: 83322-02-5)，甲氰菊酯(CAS: 64257-84-7)，高效氯氟氰菊酯(CAS: 91465-08-6)，氟氯氰菊酯(CAS: 68359-37-5)，氯氰菊酯(CAS: 71697-59-1)，氰戊菊酯(CAS: 51630-58-1)。
三、应用范围
本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。
四、参考标准
推荐性国家标准《GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法》。
五、实验材料
Biocomma Silibase Florisil固相萃取柱 6mL/1g。
六、实验方法
1、样品提取
称取10.0g韭菜试样(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入20mL乙腈，均质2min，加入5-7g氯化钠，盖上盖子剧烈震荡5min，在室温下静置10min，5000r/min离心4min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。
2、SPE柱净化
(1)活化：向Florisil柱SPE小柱中加入5.0mL丙酮+正己烷(1:9，体积比)预淋洗，活化
(2)上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4mL，用15 mL刻度离心管接收洗脱液，用10mL丙酮+正己烷(1:9，体积比)分两次淋洗Florisil柱。流速控制在1mL/min内，收集流出液；
(3)浓缩定容：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用正己烷定容容至1mL，过0.45μm微孔滤膜，上气相色谱，待测定。
3、LC-MS/MS条件
气相色谱仪：Agilent 7890A
色谱柱： HP-5柱；30m×0.32mm×0.25μm；
进样口温度：220℃
检测器温度：300℃
柱温：100℃（保持1min）；
以20℃/min升温到160℃（保持3min）；
以25℃/min升温至200℃（保持4min）；
以8℃/min升温到240℃ （保持4min）；
以25℃/min升温到280℃（保持3min）；
载气：氮气，流速为1mL/min；辅助气：流速60mL/min
进样方式：分流进样，分流比10:1；
检测器：ECD
）
七、实验结果
1、韭菜基质0.5mg/L加标回收结果：
八种待测物的回收率均大于80%， 符合标准要求 （见表1）

2、空白样品中0.5mg/kg加标色谱图

      本研究是逗点生物利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法，根据国家标准《GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法》制定。适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。可供广大分析工作者参考使用。