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主题：【讨论】软酯酸和硬酯酸会不会对检测结果产生影响

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原天
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发表于：2015/04/10 15:17:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
软酯酸又叫十六烷酸、棕榈酸
硬酯酸又叫十八烷酸
最近在做实验开发，有用到BSTFA+TMCS进行衍化，所检测的物质衍化后初步上机后，能很好的出峰。不过前两天进行换衬管后，又进行一系列标液上机，这时标液谱图中出现两个超大峰，一开始我以为是不是我的检测物水解产生的（因为试剂空白溶液谱图是没有这两个峰）后面发现其他标液这两个峰的浓度逐渐变小。
经认真谱图检索后发现是十六烷酸三甲基硅酯和十八烷酸三甲基硅酸酯（之前就以为是硅烷峰，结构式就是一大串，因为经常有类似的）
后面我空白试剂也加入衍生剂，进行空白上机，依旧出现这两个峰，经过二三十针，这才把他俩洗低下来(一开始是饱和）
未加衍生剂的空白试剂，没有检测出峰。请大家判断下是否会在我收集前出峰?升温程序80度（2min) 20度/min升到320度，4min开ms
加衍生剂，两峰的出峰时间是在8分和8.5分
可能引进的方式
因为没换衬管前也进行过测试，没有发现这两个峰，所以怀疑是换衬管引进的
衬管是先泡过浓硫酸，用冲后，转进丙酮泡
步骤：
铗子铗到烧杯，烘干，加入石英棉，加入O型圈，入进去，换上隔垫。全程手戴丁腈手套。
大家分析下是那种最可能引进？
这两种物质的存在是否会对其他检测产生什么影响？毕竟不加衍生剂是加不出来的（加衍生剂产生两个大峰，会造成我要检测的物质保留时间有偏移）
这种两物质会不会替代我的检测物质，夺取已衍生的三甲基硅，造成我检测结果不准？
之前的衬管有一个月没换，跑衍生后标液没出现峰，是不是这两种酯酸是不是也会气化掉，还是之前没有引进？
注：衍生剂含量约有10万PPM左右，我的标液物才10ppm,衍生剂是过量的！
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千层峰
jxyan
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2015/4/10 16:05:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管还是用甲苯浸泡一下吧，丙酮不一定能洗得很干净。。用新衬管试试。
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原天
jianquan69
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2015/4/11 8:38:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
衬管还是用甲苯浸泡一下吧，丙酮不一定能洗得很干净。。用新衬管试试。


泡前有用浓硫酸泡过，理论上这两个烷酸会给碳化
可能是丁腈手套引进，硬酯酸会用于橡胶中
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千层峰
jxyan
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2015/4/11 9:06:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由jianquan69发表：
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
衬管还是用甲苯浸泡一下吧，丙酮不一定能洗得很干净。。用新衬管试试。


泡前有用浓硫酸泡过，理论上这两个烷酸会给碳化
可能是丁腈手套引进，硬酯酸会用于橡胶中
浓硫酸泡过，应该碳化了。是在开发BPA？
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symmacros
jimzhu
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2015/4/11 9:28:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以来自你的样品。
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原天
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2015/4/11 9:48:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
可以来自你的样品。
发现前没有跑过样品，都是标液。我是先跑过衍生化的标液来确认出峰情况。换完衬管后又跑标液就发现了。期间没跑过任何样品
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原天
jianquan69
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2015/4/11 9:49:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
浓硫酸泡过，应该碳化了。是在开发BPA？
做四溴双酚A
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第八块腹肌
nyzhl04152
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2015/4/13 16:01:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个大峰我也经常遇到，我一直以为是我样品残留的
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vm88
v2826867
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2015/4/13 18:12:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用新衬管吧，用酸泡也洗不净。
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zyl3367898
zyl3367898
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2015/4/13 18:15:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管洗后还脱活吗？
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原天
jianquan69
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2015/4/14 8:30:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
衬管洗后还脱活吗？
没有脱活。
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手机版： 软酯酸和硬酯酸会不会对检测结果产生影响
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