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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】666、DDT实验的前处理操作的求解，海洋监测 第四部分

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zy越
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发表于：2015/07/15 21:13:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟是新手刚接触这个行业，第一次检出气相色谱的实验，我的监测仪器是——安捷伦气相6890，我目前出在几个问题，在前处理中加入硫酸溶液的作用和硫酸钠溶液的作用（1：50）。还有就是如何让色谱图分离的跟好。  为什么空白中会有检出。 前处理中有哪些注意事项。请大家不吝赐教，畅所欲言。
一、仪器检测参数
检测仪器：GC-ECD
柱子：30m*0.32mm*0.25umHB-5毛细柱
进样口温度：260℃
检测器温度：300℃
进样模式：不分流
进样量：2uL
载气：1mL/min
尾吹：60mL/min
升温程序：初始温度80保持2min，以20℃/min升至210℃保持0min，15℃/min升至230℃保持3min，10℃/min升至260℃保持5min，后运行300℃保持3min。
推荐答案：四十四回复于2015/07/16
硫酸是净化作用，硫酸钠是用来洗酸的，农残级的正己烷经过氮吹浓缩后也会有干扰的，处理的时候去掉空白值就好了，
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：提出问题
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2015/7/16 8:18:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加硫酸应该是净化作用。
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安平
byron1111
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2015/7/16 8:19:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是溶剂空白有干扰峰么?
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雨木霖
mickeylin
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2015/7/16 9:38:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸是净化萃取液的，避免萃取液中的一些有机干扰物。
2%硫酸钠溶液是用来除去正己烷中的剩余的硫酸的。——硫酸进入色谱仪会对仪器造成很大的伤害
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四十四
v2825943
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2015/7/16 19:41:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸是净化作用，硫酸钠是用来洗酸的，农残级的正己烷经过氮吹浓缩后也会有干扰的，处理的时候去掉空白值就好了，
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zyl3367898
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2015/7/16 20:56:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后用什么溶剂定容，试剂空白中有杂峰吗？样品有各种基质，有杂峰也是难免的，只要不是试剂不纯造成的，就行。
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qqqid
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2015/7/19 0:43:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
-5的柱子分离666、DDT不太好，用-1701或者-35的柱子分离度会好很多，分析时间也缩短不少。

另外，进样量最好1uL，2uL容易溢出衬管。
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zy越
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2015/7/20 16:29:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
硫酸是净化萃取液的，避免萃取液中的一些有机干扰物。
2%硫酸钠溶液是用来除去正己烷中的剩余的硫酸的。——硫酸进入色谱仪会对仪器造成很大的伤害
硫酸钠溶液有除去残余硫酸的作用，是什么原理吗？
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zy越
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2015/7/20 16:29:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂空白峰很高
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zy越
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2015/7/20 16:32:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
-5的柱子分离666、DDT不太好，用-1701或者-35的柱子分离度会好很多，分析时间也缩短不少。

另外，进样量最好1uL，2uL容易溢出衬管。
学校这边的这台气相很老了，很少有人用，因为现在都用气质。我是新手，所以用气相学习。1ul的相应太低了，对DDT而言，所以调成2ul。你说衬管会溢出，那衬管的容量是多少。
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zy越
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2015/7/20 16:33:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
最后用什么溶剂定容，试剂空白中有杂峰吗？样品有各种基质，有杂峰也是难免的，只要不是试剂不纯造成的，就行。
正己烷动容的。试剂空白中杂峰刚开始有，后面就没了。
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