主题：【第八届原创】豆制品中乌洛托品的检测

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发表于：2015/07/23 16:36:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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乌洛托品即六亚甲基四胺，是一种化工产品，可用作酚醛塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂等。由于乌洛托品在酸性溶液中能分解放出甲醛和氨而具有杀菌作用，常用于医学上消毒防腐药物。近些年来有些不法豆制品生产厂家为了延长其产品的保质期和保持产品的色泽违规使用乌洛托品作为防腐保鲜剂，对豆制品质量安全和消费者身体健康带来安全隐患。因此，对豆制品中乌洛托品含量检测与控制显得尤为必要。
乌洛托品的分析方法主要有分光光度法、离子电极法、气相色谱法、液相色谱法等，实际应用中以气相色谱法和液相色谱法居多，这两种方法都存在灵敏度不高的弊端。液相色谱与串联质谱的联用，可使检测结果的灵敏度显著提高。
本方案建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测豆制品中乌洛托品，以乙腈或50%乙腈水作为提取液，采用ProElut PXC 固相萃取柱净化样品，通过UPLC-MS/MS检测；本方案前处理步骤简单、净化效果好、基质效应小、检测时间短；并保证实验结果的准确性、重现性。本方案定量限为0.5 μg/kg，检出限0.2μg/kg。
1、适用范围
适用于豆皮、豆干和辣条等豆制品中乌洛托品的检测，本方法定量限为0.5 μg/kg，检出限0.2μg/kg。
2、提取
2.1 豆皮、豆干类样品
取1.0 g已粉碎的样品与10 mL 50%乙腈水溶液，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液，待净化。
2.2 辣条样品
(1) 取1.0 g已粉碎的样品与10 mL乙腈，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；
(2) 向样品残渣中继续加10 mL乙腈，按提取步骤（1）重复提取一次，合并2次提取液，混匀，待净化。
3、净化——ProElut PXC 60 mg/3mL

a活化：	3 mL乙腈活化；
b上样：	加入待净化液，弃去流出液；
C淋洗：	加入3 mL乙腈，弃去流出液；
d 洗脱：	加入3 mL 10%氨水乙腈，收集流出液；
d重新溶解：	将流出液用洗脱液定容至3 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。

4、色谱条件
4.1UPLC 条件
色谱柱：Inspire HILIC，100 × 2.1 mm，3 μm (Cat#：81412)
流速：0.5 mL/min
进样量：10 μL
柱温：35 ℃
流动相：0.1%乙酸水溶液：乙腈=40：60
1.2 质谱条件

电离模式：ESI	扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测	电喷雾电压：5500 V
雾化气压力：50 psi	辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi	离子源温度：500 ℃

离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

药物名称

定性离子对

（m/z）

(母离子/子离子)

定量离子对

（m/z）

(母离子/子离子)

碰撞气能量/V

去簇电压/V

乌洛托品

141.1/111.9

141.1/85.1

5、添加回收结果
豆制品中乌洛托品的LC-MS检测添加回收结果

分析物	基质	添加水平(μg/kg)	回收率(%)
乌洛托品	辣条	5.0	83.9
乌洛托品	辣条	1.0	63.6
乌洛托品	豆皮	10.0	82.3
		5.0	77.1
		1.0	73.2
乌洛托品	豆干	5.0	73.8
乌洛托品	豆干	1.0	82.3