主题:【第八届原创】白色粉末未知物质确认

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999youran
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8月三等奖

白色粉末未知物质确认

        一天收到一袋白色粉末,客户声称是一种氧化物,让分析主成分。先让张样品图。


      拿到实验室,看起来和面粉一样。首选用能量色散XRF定性测试下:将样品直接置于荧光光谱仪载物台上进行测试。测试环境:温度:23℃,相对湿度:58%,测试元素钾(K)~铀(U)。靶材:钼.根据谱图初步判断是有机物或者是无机物(钙以前的元素的化合物)


      后面用波长色散XRF在测试下,将样品烘干。取一部分做烧失,烧透后称样融片,压片,测试结果如下。



    综合两台XRF的测试结果,可以判定样品是一种含硫的有机物。

    继续用FT-IR测试下。谱图:



        从图上看,官能团区未发现比较大的波峰。波峰主要在指纹区。根据谱库进行匹配也没匹配到合适的化合物。

取样加甲醇超声萃取后GCMS测试,可以看到有西地那非的碎片离子,根据文献查找西地那非的标准红外谱图及特征吸收峰。同时取少量样加水溶解,用UV测试最大吸收波长,发现在290nm有最大吸收。




      通过用XRF,FTIR,UV等仪器进行检测,可以初步判定该白色粉末是西地那非。

      经查询西地那非是一种化学药,可能我们主要不是检测药类,故红外谱库中未发现西地那非标准红外谱图。根据文献一般西地那非的鉴别和测试主要是薄层层析法和液质联用法测试。

该帖子作者被版主 土老冒豆豆30积分, 2经验,加分理由:原创参赛奖励
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土老冒豆豆
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原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
原来未知物是这样一步步分析确认出来啊。
我们的专长不是药物,可能对于搞药的根据红外谱图一下子就弄出来了。我们费了很大劲~!
云雀
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云雀
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原文由 云雀(zzz23010402) 发表:
估计这客户知道是什么东西,没还意思讲~
嘿嘿。客户给了一大包呢,现在不知道纯度,不知道咋利用呢,扔掉有点小可惜了。貌似这个原料不便宜呢
999youran
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原文由 云雀(zzz23010402) 发表:
分析的很厉害,专业做药的也一个一个对官能团~~
做药的很少会少走弯路。
yzulcl
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高分辨液质+核磁,妥妥的确认是不是那个西什么。

没有粉末XRD吗?有的话,先做XRD谱库检索。也许直接就出来结果了,后续用质谱、红外、核磁确认一下就好了。
999youran
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原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
高分辨液质+核磁,妥妥的确认是不是那个西什么。

没有粉末XRD吗?有的话,先做XRD谱库检索。也许直接就出来结果了,后续用质谱、红外、核磁确认一下就好了。
高分辨液质+核磁关键实验室没这个高大上的。XRD目前有,但是目前处于维修期。下次对于粉末类的会先用XRD。
wangshirf
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999youran
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原文由 wangshirf(wangshirf) 发表:
还需要质谱进一步确认!!!!!
嗯嗯,LCMS没得。所以至今这个报告换未发送给客户。
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