主题:【已应助】原子荧光测定污水中砷硒同测加标回收率低,如何破?

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donglinyu620
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原文由 尘(fjh26) 发表:
为何不行?


不懂理论,加入硫脲后,放置一段时间,硒信号变成原来的十分之一。
还有人说有的国标同测AS SE,国标能完全可信吗?
曾经有一个参与国际制定的单位根我说,有的国标就是抄来的,不能全信。
还有你按照国标方法原子荧光做Pb,Sn能做吗?几乎是没法做的
早一点食品的国标As的曲线是0.5~200ug/L,能成一次曲线吗
学术,论文到处抄袭,到处作假。
虽然我没有职称,但是帮一个高工修改过原子荧光论文。
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2015/8/15 10:35:19 Last edit by donglinyu620
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不懂理论,加入硫脲后,放置一段时间,硒信号变成原来的十分之一。
还有人说有的国标同测AS SE,国标能完全可信吗?
曾经有一个参与国际制定的单位根我说,有的国标就是抄来的,不能全信。
还有你按照国标方法原子荧光做Pb,Sn能做吗?几乎是没法做的
早一点食品的国标As的曲线是0.5~200ug/L,能成一次曲线吗
学术,论文到处抄袭,到处作假。
虽然我没有职称,但是帮一个高工修改过原子荧光论文。


砷硒我一向都是加硫脲做的,你说的一段时间不知道是多少,一两天就另当别论了,标准上明确表明15min左右,具体参照《水与废水...》第四版
当然国标比较坑这是确实存在,我也深有体会,哈哈
donglinyu620
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原文由 尘(fjh26) 发表:
砷硒我一向都是加硫脲做的,你说的一段时间不知道是多少,一两天就另当别论了,标准上明确表明15min左右,具体参照《水与废水...》第四版
当然国标比较坑这是确实存在,我也深有体会,哈哈


你这个环保上的第四版有问题,我记得有几个元素直接说方法同砷,其中就有硒,你这是方法不是国标。
AS,Sb要求彻底的反应,加入硫脲抗坏血酸后(第四版只加了硫脲)后对于计量院和环保的标液放置15分钟是可以的。
但是对于有色金属研究研、钢铁材料研究中心这些标液,遇到的还有一个厂家的,经常放置几个小时甚至放置过夜,才能反应完全。
我怀疑是标液配制所用的的单质砷,计量院跟环保所用的是三氧化二砷。
你做的可以不代表别人也可以这么做,国标具有通用性,所以第四版只能是参考的方法。
水中硒的方法参考食品上的国标,铁氰化钾可以不加的。
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2015/8/15 17:21:04 Last edit by donglinyu620
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原文由 donglinyu620(donglinyu620) 发表:
你这个环保上的第四版有问题,我记得有几个元素直接说方法同砷,其中就有硒,你这是方法不是国标。
AS,Sb要求彻底的反应,加入硫脲抗坏血酸后(第四版只加了硫脲)后对于计量院和环保的标液放置15分钟是可以的。
但是对于有色金属研究研、钢铁材料研究中心这些标液,遇到的还有一个厂家的,经常放置几个小时甚至放置过夜,才能反应完全。
我怀疑是标液配制所用的的单质砷,计量院跟环保所用的是三氧化二砷。
你做的可以不代表别人也可以这么做,国标具有通用性,所以第四版只能是参考的方法。
水中硒的方法参考食品上的国标,铁氰化钾可以不加的。


记得标准样品配制是有标准的,具体哪个我也忘了,不同厂家的用的原料不一定都相同的
总铬的标液有黄色的还有无色的,那时不懂自己也是有点晕了
至于标准,就拿环保部水质标准与生活饮用水标准比较,差别也不是一般的大,更何况不同领域的
lingyi509
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原文由 静雨轩(v3025253) 发表:
大神:我是95℃预消解了30min,130℃加盖消解了30min,170℃冒白烟~~~~~~~感觉时间和温度很难掌握啊
确实是温度搞得有点高啊,一般不超过140度吧,太高都损失了,还有测硒酸度要高一点,感觉这两个元素同时测有难度的,楼主不妨分开测。
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