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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】吉天933 配SA-20测试甲基汞基线不稳

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Biner

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发表于：2017/10/19 16:38:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这台仪器已经大概有一两个月未曾测试过甲基汞，平时就测无机砷较多，昨天尝试测试下甲基汞发现基线很差，几乎成波浪状，如下图为甲基汞单标10ug/L。
仪器条件：灯电流：30ma 负高压270 载气300 屏蔽气500
载流：7%HCL 还原剂：2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠流动相：5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸
流动相超声过应该不存在气泡问题

该帖子作者被版主 李三疯加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2017/10/19 18:42:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图上这个峰是什么峰？甲基汞吗？

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Biner

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2017/10/20 16:43:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
图上这个峰是什么峰？甲基汞吗？

是的甲基汞单标 10ppb的峰

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Aspzz

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2017/10/23 21:40:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道你理想的基线应该是什么样子？

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斯科拉的肌肤

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2017/10/27 18:12:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

汞灯本来就没砷灯容易稳定。你打开盖板看下汞灯的工作情况。

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wangjunyu

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2017/10/28 8:30:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灵敏度不高啊 10个ppb的才那么一点

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wangjunyu

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2017/10/28 8:31:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线不稳定可以检查一下你试剂的纯度，主要检查一下酸的纯度和还原剂的浓度

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Insm_37e146f7

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2017/12/20 19:36:40 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问楼主解决问题了吗？我最近在用它调试做无机砷，不知道你做无机砷用的什么条件啊？仪器设置流动相浓度，还原剂载流？

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李三疯

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2018/2/6 17:18:21 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器预热时间够吗

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sdlzkw007

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2018/3/15 16:30:23 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_37e146f7(Insm_37e146f7) 发表:
请问楼主解决问题了吗？我最近在用它调试做无机砷，不知道你做无机砷用的什么条件啊？仪器设置流动相浓度，还原剂载流？

按照国标GB 5009.11-2014版的说明，第二篇第一法测试无机砷的总量（三价和五价的和），方法定量限分别是稻米和婴幼儿辅食统一为0.05mg/kg，水产为0.08mg/kg；对应于仪器测试的溶液浓度（三价和五价的和）是2.5ug/L和4.0ug/L，请问你们的仪器能够在三价和五价砷分别是1.25ug/L和2.0ug/L的情况下有不小于10的信噪比吗？否则就不能满足标准方法的要求。个人观点，仅供参考！我们的SA20和HPLC-ICPMS做了对比，貌似SA20勉强能够做到5.0ug/L的情况下有不小于10的信噪比，HPLC-ICPMS则可以轻松做到1.0ug/L的情况下有不小于10的信噪比

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