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在XRD谱图中,低角(<5度)的背景常常很高。这部分强度计数主要是来源于空气散射。
<---比如网上的这张XRD谱图, 低角背景很高,影响了Bragg峰的测量
为了扣除空气散射,布鲁克Bruker开发了一种Motorised Knife Edge,其原理是悬在平板样品上刀片随着2theta逐渐升高。这个自动刀片的高度通过严格的几何公式计算,由程序控制,以保证不会阻挡入射X光束和反射X光束,只阻挡空气散射。
但是,不是人人都买了这个先进设备的。。。以前大多数用户用的是手动调节高度的fix Knife edge。只扫低角的就把刀片调低点,需要扫到高角就把刀片调高点。(仔细点的用户会用点高中几何公式来计算不同狭缝宽度在某2tehta下的入射束高度。但毕竟是很麻烦的事情,不是每个XRD用户都关心仪器设置的。):
现在的问题是虽然Fix knife edge低角的背景扣除确实很给力,但是它不会自动升起,在高角有可能阻挡Bragg信号。
那么高角被阻挡的Bragg信号怎么校正呢?
有两方面校正需要考虑到:一是当刀片阻挡入射束以后,样品受照面积下降,以至于Bragg峰强度下降。二是平板样品受照长度的减小使平板样品峰形非对称程度减小。所以,强度和峰形都要校正。
哈哈, 又到了TOPAS 大显神通的地方了,我计算了入射束高度随2theta的变化,并把这个公式写成TOPAS macro。
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使用固定发散狭缝模式的用户可以使用这两个校正macro (只需要给这两个macro两个参数:1)发散狭缝divang;2)固定刀片高度keh):
'Fix_Divergence_Shape_Correction: divang = divergence angle (EDFA); keh = knife edge height;
macro Fix_Divergence_Shape_with_knife_edge(divang, keh)
{one_on_x_conv = If(Rs Sin(divang/2 Deg) / Cos(Th - divang/2 Deg) < keh, -(Deg/2)/Tan(Th) divang^2, -2 keh^2 (Cos(Th))^3/Sin(Th) Rad/Rs^2);}
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'Fix_Divergence_Intensity_Correction: divang = divergence angle (EDFA); keh = knife edge height;
macro Fix_Divergence_Intensity_with_knife_edge(divang, keh)
{scale_pks = If(Rs Sin(divang/2 Deg) / Cos(Th - divang/2 Deg) < keh, 1, 2 keh Cos(Th)/Deg/divang/Rs);}
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使用渐开发散狭缝模式的用户可以使用这两个校正macro:(渐开狭缝是保证样品受照长度v不随2theta变化的扫描模式)(只需要给这两个macro两个参数:1)样品固定受照长度v;2)固定刀片高度keh):
'Variable_Divergence_Shape_Correction: v = footprint (EDFL); keh = knife edge height;
macro Variable_Divergence_Shape_with_knife_edge(v, keh)
{one_on_x_conv = If(Th < 2*ArcTan(2keh/v), -v^2 Sin(2 Th) Rad/(4 Rs^2), -2 keh^2 (Cos(Th))^3/Sin(Th) Rad/Rs^2);}
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'Variable_Divergence_Intensity_Correction: v = footprint (EDFL); keh = knife edge height;
macro Variable_Divergence_Intensity_with_knife_edge(v, keh)
{scale_pks = If(Th < 2*ArcTan(2keh/v), Sin(Th), 2 keh/v Cos(Th));}
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TOPAS 用户只需要把上面两段macro,复制到TOPAS安装文件夹下的local.inc中,就可以在自己的inp 文件中使用了。
欢迎大家使用,在楼下给出宝贵意见。
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又及:各位看官可能会问,以前不是在探测器端有Anti-scattering slit吗?
对!但那是为闪烁计数器等0维探测器准备的,在那个时代,最好是用Motorised Anti-scattering Slit,跟Motorised Divergence Slit配合使用,可得到非常低的低角背景。 但自从1维 高速线性探测器盛行以来,Motorised Anti-scattering Slit会阻挡大部分1维线性探测器的通道,降低探测器效率,所以在用了1维探测器的设备上,扣除空气散射的任务最好是由Knife edge完成。