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主题：【原创】蔬菜中多农药残留检测的固相萃取方法 （SilibaseTM Carb-GCB）

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逗点生物
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发表于：2015/08/13 16:58:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

蔬菜中多农药残留检测的固相萃取方法

（SilibaseTM Carb-GCB）


一、实验目的
本实验利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。

二、实验目标物
  克百威（CAS:1563-66-2），灭多威（CAS:16752-77-5），残杀威（CAS:114-26-1），多菌灵（CAS：10605-21-7）。

三、应用范围
    本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。
四、参考标准
推荐性国家标准《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留的测定液相色谱-串联质谱法》。
五、实验材料
Biocomma®SilibaseTM Carb-GCB固相萃取柱 500mg/6mL。

六、实验方法
1、样品提取
    将样品组织搅碎、均质。在50mL带螺盖的离心管中精确称取约10g(精确到0.01g)均质后的匀浆状样品。在样品管中加入20mL乙腈，用高速组织捣碎机匀浆提取1min(转速15000r/min)，加入5g氯化钠,在3800r/min离心5min，将所有上清液在40℃水浴中氮吹浓缩至1mL，待净化。
2、SPE柱净化
(1)活化:向Carb-GCB柱中中加入约2cm高无水硫酸钠，加样前先用4ml乙腈+甲苯（3+1）预洗柱。
(2)上样和洗脱：当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液转移至净化柱上，再每次用2ml乙腈+甲苯（3+1）洗涤样液瓶三次，并将洗涤液移入柱中。用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗脱农药及相关化学品，合并洗脱的溶液。
(3）浓缩定容：在 40°水浴中旋转浓缩至约0.5mL。将浓缩液用氮吹仪吹干，迅速加入1mL的乙腈+水（3+2），混匀，用0.2μm滤膜过滤入进样瓶中，供LC‐MS/MS上机检测。
3、LC-MS/MS条件
液相色谱-质谱／质谱仪
色谱柱：C18柱150ｍｍ×2.1ｍｍ，2.0μｍ，或相当者
流动相：乙腈-0.1%甲酸


七、实验结果

1、橙子基质加标回收结果：
四种待测物的回收率均大于80%， 符合标准要求。（见表1）
表1橙子基质加标回收结果

样品名称

化合物名称

添加水平（ng/kg）

回收率（%）

 

上海青

 

多菌灵

5

83.86

10

95.91

 

灭多威

5

90.50

10

97.29

 

克百威

5

85.63

10

82.37

 

残杀威

5

85.56

10

97.37



2、空白样品中0.5mg/kg加标质谱图
该帖子作者被版主 zjn1123加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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zyl3367898
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2015/8/13 17:59:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灭多威与多菌灵都出两个峰吗？
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zjn1123
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2015/8/14 8:15:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5ng/kg的添加水平？算上你前处理浓缩10倍，上机浓度也就0.5ng/mL，这个水平做添加回收率还能80多，厉害
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马踏飞燕
langhuashang
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2015/8/14 9:39:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灭多威用GCMS的检出限是多少来着？
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逗点生物
SH103309
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2015/8/14 16:20:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
5ng/kg的添加水平？算上你前处理浓缩10倍，上机浓度也就0.5ng/mL，这个水平做添加回收率还能80多，厉害
ng确实是我们打错了，应该是mg,火眼金睛！谢谢纠错！
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zyl3367898
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2015/8/14 16:33:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5ng/mL可能不出峰。
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zjn1123
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2015/8/14 16:34:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逗点生物(SH103309) 发表:
ng确实是我们打错了，应该是mg,火眼金睛！谢谢纠错！
是ug吧，mg又有点太高了吧
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xiaocongwei
xiaocongwei
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2015/8/14 17:39:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个加标确实有问题，水果的基质这么高的加标不能说明什么问题。来个检出限加标吧
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雾非雾
mcds
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2015/8/15 16:31:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Carb的主要作用是除色素，所以如果只用它的话，那些共萃杂质几乎没有除去什么，还是应该用Carb/NH2才比较好。
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zyl3367898
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2015/8/15 21:57:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标算清楚了吗？到底是什么单位？ug还是ng？
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lancelu
v2763700
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2016/6/5 18:51:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嘿嘿，大家有瞅到楼主灭多威和多菌灵溶剂效应的峰型了吗？这样也可以？
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