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grassbo
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发表于：2006/10/16 23:22:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：agilent 6890GC/5975MSD  HP-5柱

我是检测丙烯酰胺的，为了摸索方法，直接用分析纯的丙烯酰胺溴化后过固相萃取柱进样，溶剂用的是色谱纯的乙酸乙酯。
后面基线漂移，而且出来的峰形很难看，乱七八糟，样品根本就没有峰，在一段时间内偶尔能找到一些。
我又把色谱纯乙酸乙酯直接在相同条件下跑了一次，结果在10分钟左右（温度应该是170-180左右）出来一个大峰，峰形很尖，这个峰跑样品的时候相同时间也有，这是为什么呢？（我设了溶剂延迟时间3分钟）
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2006/10/17 9:57:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我问一下为什么不用ms 柱，再就是标准怎么是分析纯的，不用乙酸乙脂做溶剂可以么。多试试！！！
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2006/10/19 11:10:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是HP-5ms柱，我没讲清楚
由于是想摸索方法，就直接拿分析纯的样品经过一些前处理步骤后进行检测的
按理说杂质应该很少了啊，可是出来的峰还那么乱
做丙稀酰胺的溶剂一般都用的乙酸乙酯，应该没问题的
哎，救命啊
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weng
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2007/4/25 15:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是直接用标准物质进样的，但是当乙酸乙酯在43摄氏度直接在浓缩器里减压浓缩下（25ml浓缩至1ml），然后进样，在目标物质出峰的地方同样有这样的一个峰，而且很大。不知是什么原因。请各位大侠帮忙！
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