实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043231今日发帖：4 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
食品毒素/微生物检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第八届原创】动物源性食品中四环素类药物检测的固相萃取方法

浏览0 回复2 电梯直达
逗点生物
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2015/08/14 16:46:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

动物源性食品中四环素类药物检测的固相萃取方法

(C8/SCX固相萃取柱)



一、实验目的
本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。

二、实验目标物



四环素(CAS:60-54-8)，金霉素(CAS:57-62-5)，强力霉素(CAS:564-25-0)。

三、应用范围



本方法适用于动物源性食品中四环素类药物的LC-MS/MS检测及确证。

四、参考文献

  推荐性国家标准《GB/T 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》。



五、实验材料

    C8/SCX固相萃取柱200mg/6mL。



六、实验方法
  1、样品提取
    将样品混匀、均质，有结晶的样品于60℃以下水浴融化混匀、迅速冷却；在50 mL带螺盖的离心管中精确称取约6g(精确到0.01g)均质后的样品；加入25 mLEDTA-Mcllvaine缓冲溶液迅速混匀1min，冰浴超声20 min；3000 r/min离心10min，取上清液，过快速滤纸，收集滤液，待净化。
  2、SPE柱纯化
  (1)活化：将固相萃取真空装置与真空泵连接好，装上C8/SCX柱，依次以5mL甲醇和10 mL纯水预处理。
  (2)上样和洗脱：取样品提取液中上清液10mL过柱，流速控制在约每秒1滴；依次以5mL水+5mL甲醇/水（1:19,体积比）溶液淋洗柱子；淋洗液完全通过小柱后，抽真空20min；以10 mL甲醇+乙酸乙酯（1+9）洗脱，收集洗脱液。
  (3)浓缩定容：将洗脱液氮吹吹干，用2mL甲醇定容，过0.22μm有机滤膜，用于LC-MS/MS分析。
  5、LC-MS/MS条件
    液相色谱-质谱/质谱仪
    色谱柱：C18柱：150mm×2.1mm，2.0μm，或相当者
    流动相：甲醇-10mM草酸


七、实验结果

1、添加回收结果
    向样品中加入不同水平的四环素类药物，回收率结果如下：（见表1）


表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果

样品名称

化合物名称

添加水平（ng/mL）

回收率（%）

 

猪肉

 

四环素

50

97.38

100

92.94

 

强力霉素

50

80.43

100

81.87

 

金霉素

50

95.72

100

94.63


2、 空白样品添加农药残留物色谱图
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 固相萃取仪、固相萃取装置 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
马踏飞燕
langhuashang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/8/17 22:17:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鼓励原创作品
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/8/24 20:53:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较现成的方法
值得学习一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 动物源性食品中四环素类药物检测的固相萃取方法
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁