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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】乙酰乙酸乙酯的谱图

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有雨的夜

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2015/8/18 15:22:29 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fwonder(fwonder) 发表:
我一时找不到图，但是乙酰乙酸乙酯的色谱峰就是“凹”字，占据了一段，从出峰开始到结束，包括中间那一段平的上面也有响应，而不是vanillin PG这种能分离的几个峰组合起来的一组成分。vanillin PG有异构体可以理解，但是乙酰乙酸乙酯没有异构体，那能跑出那样的峰型，想不明白到底怎么回事。
说起反应物，我觉得也有这种可能性。在流出的过程中反应了，但是没有反应完，就有可能出现那个奇怪的凹了

给你看下我的图吧，没图没真相。
极性柱。这个乙酰乙酸乙酯的量大约是200ppm，他前面的峰是乙酸，如果乙酰乙酸乙酯的量比较大，那么这个矮宽的峰稍高一些，但是比较宽，乙酸将会在这个馒头峰上边。

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有雨的夜

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2015/8/18 15:23:40 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 花开见我(cai008) 发表:

我上传一个乙酰乙酸乙酯的图。两个峰跨度很大，中间还有其他的两个物质。
这个是-5色谱柱。

6.5min以前是什么？溶剂还是一个比较大的峰？第一次见到这样的

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花开见我

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2015/8/18 15:35:39 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
6.5min以前是什么？溶剂还是一个比较大的峰？第一次见到这样的

乙酸异戊酯

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2015/8/18 15:36:13 Last edit by cai008

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2015/8/18 16:47:25 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
6.5min以前是什么？溶剂还是一个比较大的峰？第一次见到这样的

这个大概是大量乙酰乙酸乙酯和少量乙酰乙酸乙酯的区别，看你发的图我也有印象，含量小的时候确实是你发的图那样的。根据百度的参数，常压下90度就开始裂解。总结这些现象，应该是在出峰过程发生了反应。锁定温度或者用液相验证就可以了，按照这种推测，低温恒温出峰的乙酰乙酸乙酯峰型应该会好很多

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2015/8/19 8:46:52 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fwonder(fwonder) 发表:
这个大概是大量乙酰乙酸乙酯和少量乙酰乙酸乙酯的区别，看你发的图我也有印象，含量小的时候确实是你发的图那样的。根据百度的参数，常压下90度就开始裂解。总结这些现象，应该是在出峰过程发生了反应。锁定温度或者用液相验证就可以了，按照这种推测，低温恒温出峰的乙酰乙酸乙酯峰型应该会好很多

乙酰乙酸乙酯是一个很容易被忘记的峰，有时候以为是基线波动呢