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主题：【求助】复杂样品基质中的甜蜜素

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笨笨驴xiaoR
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发表于：2014/02/10 20:16:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神有没有人对于高油  高点白 高脂肪  高淀粉  高糖的样品基质中的甜蜜素  还有如何提高在这样的基质中加标的回收率  小弟在此感谢

经过之前的实验 我初步得到了解决上述问题的方案  在做实验时要向其中加入沉淀剂 经过实验确定亚铁氰化钾 和  乙酸锌 不可使用  使用时会出现回收率偏高  而是用 氢氧化钠 和硫酸铜这组沉淀剂  回收率稳定加入量  5毫升20%的硫酸铜  和1 毫升的氢氧化钠
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ningmeng
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2014/2/10 21:28:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计液相做效果好点吧
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千层峰
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2014/2/11 11:20:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试用正己烷，但正己烷会溶脂。
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千层峰
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2014/2/11 13:36:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考GB/T5009.97-2003
固体样品：取2.0g粉碎好的样品置于50mL的具塞比色管中，加20mL水，振摇使样品分散均匀，不时振摇，1小时后过滤，并用适量水洗过滤残渣，将滤液转移至干燥的50mL的具塞比色管中，置冰水浴中，加入硫酸溶液和亚硝酸溶液各3mL，在冰水浴中放置30分钟，并不时摇动，然后准确加入5.00mL正己烷和5g氯化钠，摇匀，置漩涡混合仪上混合1分钟，静置，待分层后取正己烷层，低温保存，即得到样品溶液。
用GC测要衍生化，比较麻烦，一般用液相做，更方便。
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笨笨驴xiaoR
v2721908
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2014/2/14 13:14:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我就是参照这个方法做的 但小弟做了3个样品的平行加标 发现 回收率

蛋糕中回收率分别是 143% 130% 132.5%130.3% 97.5%140.2%

平均回收率在127%

春卷中                        101.2%  120.3%  120.6%  130.2%  75.6%  0.93%  0.72%

平均                101%

汤圆中                        90.7% 70.0% 70.6% 70.1%

平均                    74%

求教  该咋样做才能把回收率稳定在80%-100%
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千层峰
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2014/2/14 17:54:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
春卷中的回收率结果还算可以啊，就是不够稳定。。
多练习下可能会好点。
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