一、方法要点 试样溶液在pH=6.6时,偶氮氯膦mA与钙形成络合物,于波长650处测吸光度。钙与偶氮氯膦mA有两个吸收峰,一个最大吸峰在606nm处;另一个吸收峰在650nm处,试剂最大吸收峰在560nm处。络合物组成为1:1。测定锅炉水及水中的钙可获得满意的结果。 二、试剂与仪器 (1)偶氮氯膦mA溶液:0.04%的溶液。 (2)缓冲溶液(pH 6.6):500mL 0.1mol/L磷酸二氢钾溶液和0.1rnol/L氢氧化钠溶液178mL混匀。 (3)钙标准溶液:称取1.2484g基准碳酸钙溶于10mL盐酸(1+1)中,用水稀释至500mL,此溶液含钙为1mg/mL。可稀释成钙含量为100μg/mL的溶液。 (4)硫脲:5%溶液。 (5)甘油溶液:(1+2)。 (6)分光光度计。 三、分析步骤 吸取试样水0.5~1mL置于25mL容量瓶中,加入5mL 5%硫脲溶液(若试样水中铁低于20mg,可以不加硫脲),加5mL甘油溶液(1+2),摇动15s(若试样水中铝低于100μg/L,可以不加)。加pH 6.5的缓冲溶液5mL和偶氮氯膦mA溶液4mL,用水稀释至刻度,摇匀。用试剂空白作参比,于波长650nm处,以1cm比色皿测定吸光度。 |