快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：压力升高了，求教

浏览0 回复31 电梯直达

可能感兴趣

JazzBlue

禁止发帖修改昵称

ID：sezilu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/10/20 10:32:00 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意，不过，可以先试试把柱头卸开，然后将筛板部分用稀硝酸超声10分钟，再用甲醇或异丙醇超声，最后再用纯水超声，安上柱子应该会好些，不过压力升高是自然现象，总会有升高的一天，最好最好不要用纯水冲，保守一点没错，我们冲坏过一根柱子

同意,不过这个步骤在拆筛板的时候容易带下柱填料,造成柱效下降甚至柱塌陷.

所以楼主若要这么做的话一定要慎重.

赞贴

拍砖

thj8928656

禁止发帖修改昵称

ID：thj8928656

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/10/20 14:09:00 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sezilu 发表:

同意，不过，可以先试试把柱头卸开，然后将筛板部分用稀硝酸超声10分钟，再用甲醇或异丙醇超声，最后再用纯水超声，安上柱子应该会好些，不过压力升高是自然现象，总会有升高的一天，最好最好不要用纯水冲，保守一点没错，我们冲坏过一根柱子

同意,不过这个步骤在拆筛板的时候容易带下柱填料,造成柱效下降甚至柱塌陷.

所以楼主若要这么做的话一定要慎重.

所以啊，我不敢把柱头拆下来超声。
现在压力还没有到恐怖的地步（达到压力最大值）

赞贴

拍砖

probst

禁止发帖修改昵称

ID：probst

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/10/20 14:11:00 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

wei da

赞贴

拍砖

yangguangguang

禁止发帖修改昵称

ID：yangguangguang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/10/20 15:28:00 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

C18的柱子可以反冲，但流量一定要小，在0.1mL/min就可以了，冲的时间不要太长。建议先检查压力高是不是柱子的原因，再处理。

赞贴

拍砖

thj8928656

禁止发帖修改昵称

ID：thj8928656

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/10/20 16:55:00 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangguangguang 发表:
C18的柱子可以反冲，但流量一定要小，在0.1mL/min就可以了，冲的时间不要太长。建议先检查压力高是不是柱子的原因，再处理。

谢谢大家的建议！
我今年才开始参加工作，目前对于你的建议，我还是不敢把柱子反冲，还没到那个必要
因为我问了岛津的技术工程师，她不建议反冲，以及把柱头拆下来超声
有一件事情觉得很奇怪，昨天早上用甲醇：水=10：90，压力从12点多降到了11点多点，应该说压力降下来了一点。
今天早上，流动相同样比例洗柱子过程中，压力居然超过了15，我赶紧调小流速，再把流速调回1.0，今天柱子的压力是12点多，比11点多有高了
奇怪了

赞贴

拍砖

哓哓

禁止发帖修改昵称

ID：qiaoyuping

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/10/20 18:20:00 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

据我这几年的工作经验只菲罗门公司的色谱柱能够反冲，其它公司的都不行，出现你上述情况，可能是色谱柱长期做缓冲盐流动相而没有及时冲洗累积而成，建议用纯水长时间冲洗，间隔改变流速试试．

赞贴

拍砖

thj8928656

禁止发帖修改昵称

ID：thj8928656

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/10/21 8:51:00 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qiaoyuping 发表:
据我这几年的工作经验只菲罗门公司的色谱柱能够反冲，其它公司的都不行，出现你上述情况，可能是色谱柱长期做缓冲盐流动相而没有及时冲洗累积而成，建议用纯水长时间冲洗，间隔改变流速试试．

每次做完实验后，我都冲洗30到60分钟。现在唯一能做的就是冲洗柱子了

赞贴

拍砖

thj8928656

禁止发帖修改昵称

ID：thj8928656

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/10/21 10:50:00 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天，甲醇：水=10：90清洗，压力降到了8点多
昨天还是12点多一直降不下来
应该是好消息
但是用甲醇保存柱子，A泵压力到5.2,B泵压力到4点多，接近5的样子。现在降不下来了。以前多能到3.9以下的。
关机的时候压力降不下来是什么原因呢？
既然清洗的时候压力降下来了，关机时的压力也应该降下来才对啊

赞贴

拍砖

夕阳

禁止发帖修改昵称

ID：anping

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/10/21 12:28:00 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 thj8928656 发表:
今天，甲醇：水=10：90清洗，压力降到了8点多
昨天还是12点多一直降不下来
应该是好消息
但是用甲醇保存柱子，A泵压力到5.2,B泵压力到4点多，接近5的样子。现在降不下来了。以前多能到3.9以下的。
关机的时候压力降不下来是什么原因呢？
既然清洗的时候压力降下来了，关机时的压力也应该降下来才对啊

此贴反复看了数次，我认为你将精力完全放在冲洗色谱柱上了；不是冲洗不对，关键是究竟是否泵压高的原因就是色谱柱的问题？如果停泵后泵压还有数Mpa，说明柱子堵得太严重了，如果真是这样你在正常走泵时压力绝非仅仅有6Mpa之多，尤其你是用高压梯度分析。最后还是给你几个建议：
（1）当停泵后压力下不来，马上脱开柱前的管路；此时如果压力接近零，说明泵压高就是柱子的问题，再考虑处理柱子
（2）如果按上述方法柱压还是下不来，马上分别打开两只泵的排放阀，如果压力下来了，说明泵到分析柱之间的管路有问题
（3）如果上述两个方法操作后压力还高，那就是仪器的问题了；多数原因是泵压传感器或控制电路坏了

（

赞贴

拍砖