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透射电镜（TEM）
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主题：【求助】TEM衍射花样标定

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shijianxia
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发表于：2015/09/17 14:12:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我第一次做TEM，关于衍射花样标定，有几个问题不太明白，想向大家请教一下。我现在是物相未知，只能确定元素，我通过衍射斑点计算出晶面间距d，是不是直接对比PDF卡就可以确定物相？我计算的d1，d2，d3在与PDF卡匹配时，是不是只要PDF卡中的有数值与我计算的d匹配就行，还是要按顺序连着与d匹配？如果没有对应的PDF卡一般有哪些因素影响？
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shijianxia
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2015/9/17 15:33:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么都没人呢。。。着急。。。
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xuaiqun
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2015/9/17 18:52:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
着急解决不了问题。你这个问题不太好回答。还是看看书吧。
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shijianxia
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2015/9/17 19:43:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuaiqun(xuaiqun) 发表:
着急解决不了问题。你这个问题不太好回答。还是看看书吧。
我求出了晶面间距，但是找不到对应的PDF卡。
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shijianxia
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2015/9/17 19:49:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuaiqun(xuaiqun) 发表:
着急解决不了问题。你这个问题不太好回答。还是看看书吧。


这张图可以帮我看一下吗？物相不知道，元素有Ti  Nb  Zr  Ca  P  O  。
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xuaiqun
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2015/9/18 9:18:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你的样品是Ti合金吗？该花样对应的区域是什么样的图像？是基体的呢还是第二相的？如果是基体Ti，就好办了，一般Ti有两种可能，一是arf-Ti，一种是beta-Ti。如果是第二相，要根据成分的原子比来猜，比如可能是Ti-Nb的化合物等。总之单凭一张或几张花样来猜物相是比较难的。最好结合合金的成分、工艺、参考文献等来推测该物相可能的范围，再根据花样来验证。
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shijianxia
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2015/9/18 16:37:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuaiqun(xuaiqun) 发表:
请问你的样品是Ti合金吗？该花样对应的区域是什么样的图像？是基体的呢还是第二相的？如果是基体Ti，就好办了，一般Ti有两种可能，一是arf-Ti，一种是beta-Ti。如果是第二相，要根据成分的原子比来猜，比如可能是Ti-Nb的化合物等。总之单凭一张或几张花样来猜物相是比较难的。最好结合合金的成分、工艺、参考文献等来推测该物相可能的范围，再根据花样来验证。


非常感谢你，样品是钛铌锆的合金，钛是基体，对应的图像如下：物相范围我也不是太清楚，在查。我按书上说的，通过d找PDF卡，我通过Jade里的PDF→Chemistry→选择Ti，Nb，Zr→OK，得到包含这些元素的物相，再逐个对比d，都找不到匹配的，我求d的方法是：斑点图下方标尺的测量长度除以R的测量长度再除以标尺边的数字，结果乘以10，把单位化成A。请指正。
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xuaiqun
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2015/9/18 21:09:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好。我看了图片。感觉样品制得不太好。另外根据衍射花样得到面间距，再用jade来推测物相是不行的。还有就是该花样不像是来自图片上的小颗粒，这么小的颗粒得不到这么好的花样。我先把我测量后的图片传上。等一会儿看看是不是基体Ti的。
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2015/9/18 21:30:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于有一个 d=4.664，所以不会是bcc的beta-Ti。用六方的Ti(应该是α）来标，没找到答案。用ω-Ti来标，好像有点符合，但误差较大，不知衍射花样标尺准不准。
计算值：
d1(1    -1    0)    d1=4.0236    ;  d2(1    1    1)    d2=1.793       d1/d2=2.244     jiajiao= 90     [uvw]=[-1    -1    2]
    测量值          d1=4.664                                  d2=2.1559    d1/d2=2.16  jiajiao=89


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shijianxia
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2015/9/20 20:38:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuaiqun(xuaiqun) 发表:
由于有一个 d=4.664，所以不会是bcc的beta-Ti。用六方的Ti(应该是α）来标，没找到答案。用ω-Ti来标，好像有点符合，但误差较大，不知衍射花样标尺准不准。
计算值：
d1(1        -1        0)        d1=4.0236        ;  d2(1        1        1)        d2=1.793            d1/d2=2.244          jiajiao= 90          =
    测量值          d1=4.664                                  d2=2.1559    d1/d2=2.16  jiajiao=89


图上的箭头和距离你是用什么软件标的? 你的晶面（1 -1 0）和（1 1 1）是根据什么选出来的？
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xuaiqun
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2015/9/20 21:18:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标注是用 GATAN 的DigitalMicrograph标的。数值和晶面是用我自己编的程序算的。
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