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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】请教北京吉天公司AFS-920原子荧光荧光值低的问题

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lzh123123
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发表于：2015/09/17 23:46:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，实验室有台吉天AFS-920，用来做Hg、Sb、As等，现在发现了一个问题，一直无法解决，困扰我很久，希望各位能解决一下：
测Hg时，载流3%HCl，还原剂为0.1~0.2%，负高压270V，灯电流30mA，标准Hg溶液为1ppb，自动稀释，范围为0.1~1ppb，介质同为3%HCl。
现在发现，我和同事一起同时配置Hg工作溶液，我的每一点荧光值都是同事的一半一下，我不断缩小范围查找原因，我们使用同一个仪器条件，同样的载流定容，同一还原剂浓度，同一个Hg中间液吸取配置，配置过程均为先吸取中间液，然后加入3%HCl定容。但即使是这样，我配置的每一点荧光值还是只有同事的配的一半，尝试无数次找不到原因。同样的1ppb点，我的值：1000左右，同事的值：2000以上。
我现在猜想有几个原因，请各位高手指点，或者可以提出你们的看法，能够找到这个原因
1、Hg中间液的温度影响，同事配置时刚从冰箱里拿出来，而我是等放到常温再配置，同样的1mL，温度不同是否会产生体积上的影响？
2、先加入标液，再定容；还是先加入部分稀盐酸，然后再加入标液，最后定容，两者有什么区别，同事用的是前者。会不会是我在配置过程中忽略一些技巧，而导致Hg的损失？如果是，那么请问应该如何注意这些技巧，怎么避免？
目前就能想到这两点，请各位大神们给予指点，谢谢！！
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donglinyu620
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2015/9/18 8:27:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的是对的，你同事的容量瓶污染了
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lingyi509
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2015/9/24 8:48:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的操作比你同事正确，另外，你用仪器自动配制标曲，做出来的标线线性如何呢？再就是仪器每次抽吸标液的量是否正常。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2015/9/30 17:30:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是你先测量还是你同事先测量，是同一通道测量吗
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lzh123123
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2015/12/13 15:23:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
你的操作比你同事正确，另外，你用仪器自动配制标曲，做出来的标线线性如何呢？再就是仪器每次抽吸标液的量是否正常。


做出来的标线成梯度，约为0.999,。
我用同事配的标液自动稀释，荧光值就高了，所以是否可以排除抽吸标液的量？
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lzh123123
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2015/12/13 15:24:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
你的操作比你同事正确，另外，你用仪器自动配制标曲，做出来的标线线性如何呢？再就是仪器每次抽吸标液的量是否正常。


做出来的标线成梯度，约为0.999,。
我用同事配的标液自动稀释，荧光值就高了，所以是否可以排除抽吸标液的量？
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abzh99312
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2015/12/13 16:05:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的Hg标原液介质是什么，有可能在稀释手法不一样导致，Hg容易形成不同形态的离子形式，会导致测试灵敏度不一样。
1. 建议保持溶液介质条件；
2. 如果条件允许，也可以加入稳定剂，如5%高锰酸钾溶液几滴。
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abzh99312
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2015/12/13 16:05:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的Hg标原液介质是什么，有可能在稀释手法不一样导致，Hg容易形成不同形态的离子形式，会导致测试灵敏度不一样。
1. 建议保持溶液介质条件；
2. 如果条件允许，也可以加入稳定剂，如5%高锰酸钾溶液几滴。
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abzh99312
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2015/12/13 16:06:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的Hg标原液介质是什么，有可能在稀释手法不一样导致，Hg容易形成不同形态的离子形式，会导致测试灵敏度不一样。
1. 建议保持溶液介质条件；
2. 如果条件允许，也可以加入稳定剂，如5%高锰酸钾溶液几滴。
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lzh123123
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2015/12/14 15:02:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 donglinyu620(donglinyu620) 发表:
你的是对的，你同事的容量瓶污染了
可是如果是污染，我用她的容量瓶重新配还是荧光值低
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lzh123123
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2015/12/14 15:03:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
你的操作比你同事正确，另外，你用仪器自动配制标曲，做出来的标线线性如何呢？再就是仪器每次抽吸标液的量是否正常。
做出来的线性砷、锑2个9，汞3个9，应该可以排除是抽吸量的问题
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