主题:【求助】关于砷标准曲线的问题。

浏览0 回复13 电梯直达
吸收原子
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我是一名新兵,在测重金属砷的时候有遇到点麻烦:我测砷时载液是5%的盐酸(优级纯),还原剂是1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾。读数时间设定为15s。测试时为仪器自动稀释,标准溶液使用液浓度为10ng/ml。最近发现在测第一个点时总是偏小。以下为标准曲线

As浓度(ng/ml)              As荧光

0                                              0

1                                                178.62

2                                                505.21

4                                                1170.90

8                                                2306.64

IF=296.8618*C-58.3153 相关系数为0.99862.

然后我做了下尝试,我将标准空白读数时间仍然设置为15s,将其它几个点读数时间都设置为17s.然后重新测试,标准曲线变为

As浓度(ng/ml)              As荧光

0                                              0

1                                                348.76

2                                                737.34

4                                                1486.48

8                                                2938.73

IF=368.6710*C-3.7509相关系数为0.99995.

我想问一下各位前辈我这样测试肯定是不对的(标准空白和其它点读数时间应该一样),但这曲线怎么又好了呢,那这曲线能不能用啊??求各位前辈指点迷津啊。
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加硫脲后要放置20min左右再测定,估计第一次标准溶液没充分还原

你的标准空白是什么溶液呢?
zhangfang
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呵呵  我怀疑你的标曲1是加入标曲由于取量少 不易于控制所以取样问题造成的, LZ是什么型号仪器啊
该帖子作者被版主 lingyi5092积分, 2经验,加分理由:在理!
吸收原子
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标准溶液加硫脲后我放置了半个小时了啊,标准空白是20ml硫脲+抗坏血酸,用5%的盐酸定容到100ml.
吸收原子
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原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
呵呵  我怀疑你的标曲1是加入标曲由于取量少 不易于控制所以取样问题造成的, LZ是什么型号仪器啊
我的仪器是普析通用的
lingyi509
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主要在于你是自动稀释配置标准曲线,取样器在低体积的情况下误差很大的,所以标准溶液还是每个点都配比较好。
浮生
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zhangfang
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原文由 吸收原子(v2701187) 发表:
原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
呵呵  我怀疑你的标曲1是加入标曲由于取量少 不易于控制所以取样问题造成的, LZ是什么型号仪器啊
我的仪器是普析通用的


呵呵  莫非是PF6-2么 ?
yangchengh
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那把标准空白读数时间也设为17秒看一下,既然标曲2的第一个点正常,那就说明不是自动稀释的问题,因为楼主把读数时间延长后,标曲的所有的点荧光值都增加了,说明有可能是做标曲一时读数时间不够
Jun Nan Li
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原文由 yangchengh(v2658860) 发表:

那把标准空白读数时间也设为17秒看一下,既然标曲2的第一个点正常,那就说明不是自动稀释的问题,因为楼主把读数时间延长后,标曲的所有的点荧光值都增加了,说明有可能是做标曲一时读数时间不够


我觉得读数时间没啥关系,时间少了,每个标准点也小了,大家都是同步的
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