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主题：【分享】我做砷的一些经验，赶酸的问题（可能有些幼稚，大伙不要笑话啊）

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gouyawen
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发表于：2006/12/15 23:52:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被aoc99设置为精华；

  我前一段时间做过砷，不过不是生物体中的，而是矿石中。
  以下是我的经验：
  首先，做砷时酸的问题。
    （A）一般来说，盐酸、磷酸、硫酸的话是不用去赶酸的。
    （B）就算是是硝酸的话，虽然硝酸有氧化性会影响样品的预还原，也下需要刻意去花大量的时间赶酸，这样反而会出问题。我一般会先加入一些还原剂，比如：抗坏血酸、盐酸羟胺之类的，先将样品液中的硝酸还原掉，然后再加硫脲-抗坏血酸去预还原样品。顺序可不能颠倒了，如果先加硫脲-抗坏血酸的话，样品液就会变成黑或褐色，甚至是出现白色的悬浮物（应该是硫脲和硝酸反应产生的，不过我还不知道是什么 ）。我在用国标方法做过铜精矿中的砷时，就用过这一招，效果不错，标样都对上了。我把该方法上传在文章中了，大家可以看看，就知道这一招有多管用了。
国标方做铜精矿中的砷（TIF格式的）
（C）如果是非要赶酸不可的话。建议先加氧化剂，例如硝酸，确保样品中的砷完全是高价的（这一步很重要）。然后，加几滴硫酸；一开始的时候，可以用较高的温度去蒸发溶液；当溶液体积快蒸干时时，最好采用较低的温度，因为此时是最容易崩出样品的。当样品冒浓硫酸烟时，即可停止加热，最好不要等到硫酸烟冒尽。
（D）最后说一个有关安全的问题。如果要用到高氯酸的话，应该先用硝酸除去样品中的有机物，然后再加高氯酸，这样比较安全。不信的话你可以用一个小纸片沾点高氯酸用电热板加热，不一会纸片就着了，但跟正常的着法不一样，而且你可以听到比较响的一声爆鸣。
    暂时，知道的就这么多，见笑了。我的邮箱是gouyawen@yahoo.com QQ492065913 没有女朋友，平时比较有空，有的是时间跟大家交流。
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国标方做铜精矿中的砷（TIF格式的）
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2006/12/16 8:02:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也碰到这个问题啊，好象生物体中砷很难做诶，就是检测出很低。谢谢大虾了！！我回去试试你的方法！！！！
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2006/12/24 20:38:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gouyawen 发表:

  我前一段时间做过砷，不过不是生物体中的，而是矿石中。
  以下是我的经验：
  首先，做砷时酸的问题。
    （A）一般来说，盐酸、磷酸、硫酸的话是不用去赶酸的。
    （B）就算是是硝酸的话，虽然硝酸有氧化性会影响样品的预还原，也下需要刻意去花大量的时间赶酸，这样反而会出问题。我一般会先加入一些还原剂，比如：抗坏血酸、盐酸羟胺之类的，先将样品液中的硝酸还原掉，然后再加硫脲-抗坏血酸去预还原样品。顺序可不能颠倒了，如果先加硫脲-抗坏血酸的话，样品液就会变成黑或褐色，甚至是出现白色的悬浮物（应该是硫脲和硝酸反应产生的，不过我还不知道是什么 ）。我在用国标方法做过铜精矿中的砷时，就用过这一招，效果不错，标样都对上了。我把该方法上传在文章中了，大家可以看看，就知道这一招有多管用了。
国标方做铜精矿中的砷（TIF格式的）
（C）如果是非要赶酸不可的话。建议先加氧化剂，例如硝酸，确保样品中的砷完全是高价的（这一步很重要）。然后，加几滴硫酸；一开始的时候，可以用较高的温度去蒸发溶液；当溶液体积快蒸干时时，最好采用较低的温度，因为此时是最容易崩出样品的。当样品冒浓硫酸烟时，即可停止加热，最好不要等到硫酸烟冒尽。
（D）最后说一个有关安全的问题。如果要用到高氯酸的话，应该先用硝酸除去样品中的有机物，然后再加高氯酸，这样比较安全。不信的话你可以用一个小纸片沾点高氯酸用电热板加热，不一会纸片就着了，但跟正常的着法不一样，而且你可以听到比较响的一声爆鸣。
    暂时，知道的就这么多，见笑了。我的邮箱是gouyawen@yahoo.com QQ492065913 没有女朋友，平时比较有空，有的是时间跟大家交流。

我的样品前处理大约是2%硝酸酸度,请问在做砷时需要进行还原吗
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gouyawen
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2006/12/24 23:42:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预还原是为了保证所要检测的砷为全为三价（这样才能用于检测 ）。由于检测前我们无法确定样品液中的砷的价态如何，因此为了保险点，还是应该进行预还原，这样的话就万无一失了。另外，你处理样品时用到了具有较强氧化能力的硝酸，虽然不知道具体情况如何但建议应该进行预还原。
我叫苏明跃，是检验矿产品和金属材料的。希望能和大家多多交流。gouyawen@yahoo.com 66702970
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2006/12/24 23:57:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写得很好，就需要这样的经验学习！
VC,CH4N2S还没有试过！
下次试一下！
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ly87654321
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2007/1/24 14:00:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的经验之谈,我想请教你一下,我是做食品的,用的微波消解,也可以这样吗?我直接用的硝酸消解,然后用的5%盐酸1%的硫脲溶液定容,出现乳状,产生很多气泡,做出来的是负值,我不明白为什么.
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wangshujing1975
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2007/3/15 17:06:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是做矿石中砷的,做出的值也很好,但方法和你的不一样,有机会交流一下吧
我的Q是469178405(请标明是同行)
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asheng
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2007/4/2 11:06:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的经验,很实用的
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~wo是亦山^-^
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2007/4/4 10:23:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一般会先加入一些还原剂，比如：抗坏血酸、盐酸羟胺之类的，先将样品液中的硝酸还原掉，然后再加硫脲-抗坏血酸去预还原样品。顺序可不能颠倒了，如果先加硫脲-抗坏血酸的话，样品液就会变成黑或褐色，甚至是出现白色的悬浮物（应该是硫脲和硝酸反应产生的，不过我还不知道是什么 ）。
请问搂主这个具体的量是多少？我用来做蘑菇效果不理想？
我的方法是2g鲜蘑菇+10mL硝酸微波，之后用1%的Vc洗到25mL的比色管中，再加入5mL5%的Vc和5%硫脲。
乖乖，泡冒的老高，我的手都花了！
求解！
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