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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【第六届原创】原子荧光诡异现象之谜

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端慎木渐

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发表于：2011/09/16 14:56:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为icetrob原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

原子荧光，国产自主知识产权仪器的骄傲，在各个领域都有广泛的应用。我们实验室也有一台，06年购置的，无自动进样器，主要用来做食品及环境中得砷和汞。

前几天，这台荧光突然出了一个状况，现象十分诡异，至今原因不明，特来抛砖引玉，希望大家能各抒高见，不吝赐教。

事情的经过是这样的。前几天，接到一批环境样品，要做土壤中的总汞。

1试验部分

1.1仪器与试剂

原子荧光，品牌略过。

试剂同《GB 17378.5-2007 海洋监测规范第5部分：沉积物分析》方法要求。

1.2仪器工作条件

同《GB 17378.5-2007 海洋监测规范第5部分：沉积物分析》方法要求。

1.3试验方法

同《GB 17378.5-2007 海洋监测规范第5部分：沉积物分析》方法要求。

2结果与讨论

2.1线性范围

标准曲线4个点，分别为0.05，0.1，0.5，2.0 μg/L，相关系数r=1.0。

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2011/9/16 14:57:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.2样品检测

2.2.1第一次检测结果

第一个很顺利，0.810 μg/L。第二个似乎也没有什么问题，荧光值是个负的，忽略掉。第三个样品开始不对劲了，9.543 μg/L，换算成样品浓度，已经超标近5倍了，那个汗那。说实话，我最怕遇到阳性样品了，原因大家都知道的，要重复做，换人做，要确证，等等等等。抖抖索索的进了第四个样品，7.582 μg/L，再次晕倒。不信邪，第五个，5.652，第六个，4.156，第七个，2.898，第八个1.987。我彻底崩溃了。这实验是没法再做下去了。正好又是星期五下午，已经快6点了，还是星期一再来做吧。

2.2.2管路清洗

到了星期一，仔细理了理整个实验过程，觉得有可能是污染了，二话不说，管路拆掉，气液分离器拆掉，原子化器拆掉，拆掉拆掉，统统拆掉，要不是同事拦着，线路板也要被我拆掉了。嘿嘿，统统地给我洗硝酸澡，还要给我泡个过夜澡。

fig-1 光学系统

fig-2元素灯

fig-3原子化器高度调节

fig-4原子化器肢解1

fig-5原子化器

fig-6进样系统

fig-7原子化器肢解2

fig-8进样管路

fig-9电炉丝

fig-10原子化器肢解3

fig-11原子化器

fig-12管路2

fig-13原子化器

fig-14原子化器石英管及二级气液分离器

fig-15原子化器全貌

fig-16原子化器

fig-17原子化器高度调节

fig-18进样系统

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2011/9/16 15:27:45 Last edit by icetrob

端慎木渐

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2011/9/16 14:58:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.2.3第二次检测结果

第二天，装好，再测，谨慎期间，调了每次进3个平行，做到RSD在5%以内，在进下一个。曲线4个9，标样也没有问题，再做样品，第一个0.798，第二个还是个负值，忽略掉，第三个，第一针荧光值6000多，我下巴再次掉下来。硬着头皮进第二针，4000多，第三针2500多。诡异的现象又出现了。停下，再进第三个样品，第一针2000多，第二针1000多，第三针900多；再重复进，第一针800多，第二针600多，第三针500多；再进，第一针503，第二针514，第三针486，RSD 2.83%，我那个瀑布寒那。原来是第二个样品出了问题。

重新回忆第三个样品第一次进样时跑出来的图，虽然不是那么记忆犹新，但印象中好像不是荧光特有的馒头图，而是一条很不规则，很高的一条线。最可惜的是没能截张图下来，这台原子荧光的软件在样品峰图的处理上是过期不候，只要你当时没截，错过了就只能自认倒霉。

再看第二个样品的荧光值，都是完全一致的-315.32，一模一样，而空白的荧光值正是315.32。我猜想，该样品的荧光值应该远低于-315.32，真正多少，搞不清楚。而所谓的第三个样品的荧光值，应该是第三个样品荧光值-第二个样品的荧光值，相当于第二个样品将基线拉的特别低。

又重复试验之后，再次证明情况就是这样。

2.2.4原因分析

问题找到了，现象却仍然诡异。是什么原因导致这个情况的发生呢？于是我开始四处寻访专家。先找了仪器厂家的工程师，说没遇到过这种情况，最有可能的原因是第二个样品数据报错，浓度太高的缘故。立马再上楼，将样品稀释100倍，再测，还是没有值。应该不是这个原因。又找了厂家的另一个工程师，说从未遇到过这种情况，问到这种情况的发生机理时，工程师都说不清楚，但是工程师肯定的说，数据处理模块应该没有问题。后来咨询了我们行业内的一个专家，说有可能是数据处理模块的问题。

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2011/9/16 15:00:36 Last edit by icetrob

端慎木渐

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2011/9/16 15:01:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.2.5大胆推测

为了便于说明问题，我这里先定义一个概念，“假归0”。

假归0：不是正常取用空白（标准空白，样品空白），而是由于各种原因，导致原子荧光的数据处理系统摒弃原有的空白，而取用前一个样品的值作为空白，类似于以前一个样品为基准重新归0，这种现象称之为“假归0”。

综合上述的现象和说法，显而易见，导致这个现象的根本原因还是那个样品。样品中肯定含有了某种物质，严重干扰了光电倍增管读取信号，甚至直接干扰了信号。而且我们还可以至少得出以下几点信息。1.该物质不容易残留在管路中，如果残留，则必然导致下一个样品测定值负值；2.该物质可能产生了氢化物，更有可能是其他易挥发的物质，要不然不能进入到原子化器，鉴于原子荧光能检测大多数元素，恐怕真得有可能是某种挥发性较强的化合物。3.假设其为化合物，有可能是自身挥发性较强，也有可能是被硝酸氧化后产生了挥发性物质。4.假设其为化合物，多半不会是碱类物质。

除此之外我还有疑问。数据处理系统真的没有问题了么，如果没有问题，那么不可能出现“假归0”现象，众所周知，不管做什么样品，系统只会扣除操作人员自己设定的空白，不可能出现“假归0”现象，是不是由于问题样品的数据太过于诡异而导致了数据处理系统也没有按常理出牌呢？

不知道厂家对于这种现象有没有深究过。

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2011/9/16 20:42:59 Last edit by icetrob

马踏飞燕

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2011/9/16 17:21:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那么请问楼主，最终到底出现的是什么原因造成的啊?是海洋的什么样品，消解了否等等，能否具体说说，这样看不出什么原因啊？

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端慎木渐

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2011/9/16 20:35:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品消解是按照标准来的，用的王水，然后沸水浴，
原因不明啊，至少Hg是不会超标。

这里只是探讨一下造成原子荧光读数诡异的原因，
对于是什么原因导致存在了这种不明物质，我们没有做任何探究，
做样的时候，是好多样一起做的，就这一个样非常的特别，个人认为不应该是前处理过程带进去的。

后来由于检测任务比较重，也没有对那个样品深究。

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2011/9/16 20:40:18 Last edit by icetrob