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主题：【讨论】液质方法开发时，LC梯度的优化

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发表于：2011/09/16 14:21:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家在做液质方法开发时，对LC梯度设置有什么见解？
比如：
            A（H2O）  B（ACN）

0.01min  90        10

0.6min    90        10

1.6min    10          90

2.0min    10          90

2.1min    90          10

2.5min    90          10
对这个梯度，你一般会选择哪一段时间作为化合物的出峰时间？

讨论：1.认为出峰时间适合优化在，0.6-1.6min，梯度洗脱增强，峰型好；
2.认为出峰时间适合在1.6-2.0min，高有机相，雾化好，响应高，精密度好。

大家都是怎么考虑的？或者有经验的给点原理性解释？
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Charles911
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2011/9/16 15:26:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您这是HILIC柱子用到的程序吗？？还是您A和B上面标示弄反了啊？1min时间增加这么快啊？做残留的话，估计基质效应很强啊
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pazuzu
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2011/9/16 15:47:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得1+2都可以啊，CAN是什么？
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2011/9/16 16:37:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了，是弄反了！
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2011/9/16 16:39:24 Last edit by huxiaokang
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2011/9/16 16:46:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在一些常规化合物中，可能并不需要去考虑这些。
在方法开发时，什么是你优先考虑？在遇到一些拖尾严重的化合物时，又没有合适的色谱柱时，你会怎么优化LC呢？
希望大家可以分享一下经验，共同讨论讨论。
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2011/9/16 16:47:57 Last edit by huxiaokang
胜邪
nankingee
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2011/9/16 17:11:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果方法开发时遇见峰拖尾，通常简单判断一下原因，是否是色谱柱走样时间长了，脏了；还是开发质谱方法后，化合物在管路中残留（有的化合物喜欢残留）；排除后，正常出峰拖尾严重，可能是流动相PH值不匹配，先调梯度看能不能解决，再用常见的FA,醋酸铵，氨水之类的摸一摸化合物的酸碱性，不行，还可以试挥发性离子对试剂。
有时换根类型匹配的柱子就可以解决，还是换柱子方便啊，，，，
该帖子作者被版主 wuyuandaai加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢分享您的经验！
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2011/9/16 17:26:35 Last edit by nankingee
wwang815
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2011/9/18 10:55:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个梯度很有意思,起始的流动相配比是多少,为什么要加一个0.01min90:10的流动相配比?在遇到严重拖尾时可以考虑用缓冲溶液来调整峰型,乙酸,甲酸,在不连质谱的情况下可以加磷酸效果可能会更好。
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Longer
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2011/9/27 9:34:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回7楼：他这是岛津的液相，起始都设置为0.01.相当于0

回楼主：讨论：1.认为出峰时间适合优化在，0.6-1.6min，梯度洗脱增强，峰型好；       

  2.认为出峰时间适合在1.6-2.0min，高有机相，雾化好，响应高，精密度好。


个人认为0.6-1.6min并不合适，应该设为1.2-1.6min，0.6min时有机相比例10%雾化肯定不好，没人会让峰那时候出来，1.2min时有机相比例接近60%雾化一般不成问题。1.6-2min时候峰形一般也不会差。
所以总结应该是1.2-2min都可以，当然可根据具体情况再适当调节梯度，只可意会不可言传了就。



该帖子作者被版主 wuyuandaai加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢分享!
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wuyuandaai
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2011/9/27 14:28:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的液相时间0.01是相当于零，我觉得目标物的保留时间要是出在1.6-2.00之间是最稳定的！当然你一个方法里面要是走很多化合物的话，有的保留时间可能会出现在0.6-1.6之间！我觉得0.6-1.6之间的时间你可以在缩短一些都可以！保证更多的目标物能在雾化比较好的高比列有机相的时间出峰！感觉你的这个梯度可以再适当的调节优化！
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2011/9/27 14:28:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pazuzu(pazuzu) 发表:
我觉得1+2都可以啊，CAN是什么？

ACN是乙腈！
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2011/9/27 22:59:15 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Longer(ptwx) 发表:
回7楼：他这是岛津的液相，起始都设置为0.01.相当于0

回楼主：讨论：1.认为出峰时间适合优化在，0.6-1.6min，梯度洗脱增强，峰型好；       

  2.认为出峰时间适合在1.6-2.0min，高有机相，雾化好，响应高，精密度好。

个人认为0.6-1.6min并不合适，应该设为1.2-1.6min，0.6min时有机相比例10%雾化肯定不好，没人会让峰那时候出来，1.2min时有机相比例接近60%雾化一般不成问题。1.6-2min时候峰形一般也不会差。
所以总结应该是1.2-2min都可以，当然可根据具体情况再适当调节梯度，只可意会不可言传了就。



说的比较细。漂亮的数据和图谱，是雾化和稳定性的综合考虑的情况下得到的。
对于质谱这样的高灵敏度的仪器，也给追求更高质量的数据要求带来了可能。
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