主题:【悬赏帖】AFS测汞出现问题。

浏览0 回复10 电梯直达
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悬赏金额:10积分 状态: 未解决
型号是吉天AFS-933,汞的标准空白太高了。在样品、载流、还原剂都是超纯水读的情况下信号是2000左右,不进样、没载流、没还原剂全部读空气的情况下标准空白还有1500左右,而且全部越读信号越高,附件是谱图。
该帖子作者被版主 李三疯3积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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learning
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负高压,灯电流设置低点,比如250v,10a,越测越高可能是灯还没预热稳定
wangjunyu
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sdlzkw007
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明显是系统被污染了,需要使用金标准溶液清洗,直到空白降低到至少300以下
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原文由 learning(xiazai119) 发表:
负高压,灯电流设置低点,比如250v,10a,越测越高可能是灯还没预热稳定
伏高压是仪器一直是仪器默认参数270,用这个做As是挺好的,所以没去改过,灯电流说明书建议是15-50,我本来是25的,调到15还是挺高的,就降了100多的荧光值,
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
你原子化器的高度是多少  光斑有没有调节好呢
高度是10,仪器安装的时候就调好的,一直没去动过,光斑也是按照工程师说的调,应该没什么问题才对。
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2017/6/26 10:16:09 Last edit by v2987177
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
明显是系统被污染了,需要使用金标准溶液清洗,直到空白降低到至少300以下
恩,这个有可能,因为第一次读的时候忘记用蒸馏水液封的情况下,读出来就500左右,而且很平,没有峰,加了水之后就1500-2000,所以我也严重怀疑是系统的管路或者注射器污染了,现在去买金溶液还有新的管路,打算先用金溶液洗,不行就换管路。但是有一点不是很合理,如果是Hg污染,那我一直用酸洗,用水洗,信号至少降一下吧,反而越读越高,连续洗了一星期都不见好。还有我也没进什么高Hg样品哩,还有一个疑问。用多少浓度的金溶液去洗比较好,感觉金溶液挺贵的,还不如直接把管路换掉。
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原文由 提丢(v2987177)发表:
原文由  sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
明显是系统被污染了,需要使用金标准溶液清洗,直到空白降低到至少300以下
恩,这个有可能,因为第一次读的时候忘记用蒸馏水液封的情况下,读出来就500左右,而且很平,没有峰,加了水之后就1500-2000,所以我也严重怀疑是系统的管路或者注射器污染了,现在去买金溶液还有新的管路,打算先用金溶液洗,不行就换管路。但是有一点不是很合理,如果是Hg污染,那我一直用酸洗,用水洗,信号至少降一下吧,反而越读越高,连续洗了一星期都不见好。还有我也没进什么高Hg样品哩,还有一个疑问。用多少浓度的金溶液去洗比较好,感觉金溶液挺贵的,还不如直接把管路换掉。
10ug/ml的浓度洗洗看吧,还要注意器皿和其他试剂的本底有无污染
秋月芙蓉
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原文由 提丢(v2987177) 发表:
恩,这个有可能,因为第一次读的时候忘记用蒸馏水液封的情况下,读出来就500左右,而且很平,没有峰,加了水之后就1500-2000,所以我也严重怀疑是系统的管路或者注射器污染了,现在去买金溶液还有新的管路,打算先用金溶液洗,不行就换管路。但是有一点不是很合理,如果是Hg污染,那我一直用酸洗,用水洗,信号至少降一下吧,反而越读越高,连续洗了一星期都不见好。还有我也没进什么高Hg样品哩,还有一个疑问。用多少浓度的金溶液去洗比较好,感觉金溶液挺贵的,还不如直接把管路换掉。
用10%盐酸冲洗液可以的
提丢
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
用10%盐酸冲洗液可以的
奇怪的现象是,走水信号是1500,但走还原剂和酸就是500左右了。。这是怎么回事呢
jackli555
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