主题:原子吸收测茶叶!

浏览0 回复25 电梯直达
insnfeng
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我正在用原子吸收测茶叶中的Cu和Pb
有些问题想请教一下!
我称了0.4 g左右的茶叶(干重)
然后,加入7ml 硝酸+1.5 mlH2O2
(另外,我还用9ml 硝酸+1 mlH2O2 )
使用微波消解处理的(微波消解是MLS的)
然后定容到50ml

样品还没有测呢
现在我在考虑以下几个问题
1、酸度大概有20%,好像超过了原子吸收仪器(PE700)仪器说明中酸度5%上限。如果稀释的话,怕测铅的时候浓度太低!

2、这种前处理方法不知道和国标比有多大的差别
还有,我所在的实验室是检测机构,以后出报告的话,是要根据国标来做的
我想知道,这样的前处理能不能算数?

望赐教!
还有一些问题,以后我再补充!
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公子卓
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很好!你的问题提的很详细!


1 你加的酸太多了,可以是3-4毫升硝酸+1毫升双氧水。还有可以消解完了干酸啊。

2 我做过其中的铜,完全可以!铅我有点忘了,要注意,用标准物质来质量控制!
insnfeng
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谢谢公子!

我今天做了一下Cu  效果不是太好
如果用石墨炉测定容到50ml的消解液,样品的吸光度达到2.0

然后,我把消解液稀释10倍。吸光度为0.6左右!
标准系列浓度5,10,15,20    ppb
计算得浓度为:4.38,10.79,15.66,19.15
然后测定样品,平行样三个
上机时,重复两次              单位ppb  ug/l
样品浓度为一号:18.85  14.30  平均为16.57
          二号:17.56  17.62        17.59 
          三号:25.41  25.40        25.40
          空白: 9.10  8.83        8.97
一、二、三号是同一个样品的平行样

现在的问题是:
1、空白太高了点
2、三号和一号的浓度查多
3、是不是该用火焰吸收做
4、如果简单的把三个平均,
  计算的浓度得茶叶Cu含量6.89 mg/kg,在正常范围之内

insnfeng
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消解的时候,加酸的量是按照Milestone的仪器安装工程师推荐的方法做的
也是和Tehos plus 的方法差不多的!

如果加3—4ml酸的话
不知道能不能消解完全
还有,如何能达到最低的体积8—10ml
公子卓
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铜是用火焰做的,可以了。不要用石墨炉!

你的微波消解的最高压力是多少?有15个大气压就可以消解完全了!
insnfeng
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我们单位的用的微波消解没有压力显示
是mliestoe公司的
至少要用8—10ml的消解液才行

insnfeng
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昨天做的空白值太高
不知道是不是用的水不纯净有关
我今天才发现
原来昨天我用的水一部分是同事用来浸泡桶的自来水
还有一部分,今天在桶底发现了两个大型生物
够恐怖吧!

现在我的机子正在用标准加入法测定Cu呢
公子卓
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insnfeng
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今天没有来得及用火焰做Cu
就用石墨炉加标测了Cu
平行样之间还可以!
算出来茶叶中Cu含量大约是10.3 mg/kg

称样量为0.4左右,加7ml硝酸+1.5ml双氧水,mlestone微波消解后
转移至50ml容量瓶,定容
从中分别吸取2ml 加入到四个25ml容量瓶

容量瓶中依次加入80ppb的Cu 0,2ml,4ml,6ml
标准加入法
测得浓度为6.79ppb(另两个平行样为 6.58ppb, 6.40 ppb)
推算出茶叶含铜量为10.3 mg/kg 左右!



insnfeng
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我今天测了一下茶叶中的Pb
发现样品空白比样品的值还大
想了想,估计是微波消解后
没有赶酸的原因

上石墨炉的时候
做自动回收率
大概在140%

后来,我用标准加入法做了一下
也不管扣不扣空白了,也搞不清要不要扣空白
没有扣空白后,算出的茶叶的含Pb为3.17 mg/kg
公子卓
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原文由 insnfeng 发表:
我今天测了一下茶叶中的Pb
发现样品空白比样品的值还大
想了想,估计是微波消解后
没有赶酸的原因



错!是没做好,污染。
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