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主题：【讨论】最近在做NIL MA的水中氨氮盲样，标曲出问题了，大家来帮忙分析

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泉泉

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发表于：2015/10/13 20:59:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做氨氮一个月不到。学会之后对做氨氮还算是很自信的，平时标曲做做，站考核样不管高浓度还是低浓度随便做做也都是在范围内的，平时做样的质控和0.3C,0.8C也都没问题。于是这次测量审核就报了氨氮。
平时我是和重金属消解还有氯气在一个房间处理样品，以前也没啥影响的，不过昨天下午重金属接了一个很臭的样品，然后做氯气的同事拿了我的废液缸放废液，我又接着用了，加进我的废液之后房间里奇臭无比，我也没在意，接着比色去了。今天打开考核样，和标曲一起重新做，用的是之前的标准溶液和试剂。比色之后就发现标曲整个吸光度偏高很多，最高点的吸光度超过1。低浓度的吸光度没什么变化，浓度越高，吸光度偏高越大。纳氏试剂和氨氮储备液平时放在另外一个房间的冰箱里，氨氮使用液和酒石酸钾钠放在氨氮房间的柜子里。之后我重新配制了使用液，新滤了水，标曲点依旧没下降。再然后又新制了酒石酸钾钠，重新配制了氨氮储备液和使用液，标曲最高点吸光度降到0.9几，而平时最高点吸光度只有0.8出头的样子。这几次都带着考核样一起做的，标曲线性都不好，只有两个9。
我觉得纳氏试剂应该没什么问题，因为是新配的，之前一直做质控和考核样也没问题。现在盲样也被我用光了，手头只有几条标曲和8个盲样吸光度，周五就要报结果，完全不知道该怎么办了。明天只能把原来的站考核样拿来再做一次看看今天的试剂有什么问题。如果有人也参加了这个测量审核，欢迎多多交流好让我心里有个数。

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2015/10/14 9:11:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉是交叉污染了。挥发酚做的时候要用缓冲溶液：氯化铵（NH4Cl），所以不能跟氨氮的试剂在一个房间，否则要污染；pH值测定如果跟化学需氧量在一个房间，重铬酸钾回流法蒸水样的，空气相中就有挥发出来的SO2，你说pH值能做准吗？至于你同事很臭的重金属水样，可能含有甲醛、硫化氢、亚硫酸盐、氯化物以及甲基异莰醇等复杂的有机化合物。

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泉泉

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2015/10/15 18:12:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由txtb001(txtb001)发表:感觉是交叉污染了。挥发酚做的时候要用缓冲溶液：氯化铵（NH4Cl），所以不能跟氨氮的试剂在一个房间，否则要污染；pH值测定如果跟化学需氧量在一个房间，重铬酸钾回流法蒸水样的，空气相中就有挥发出来的SO2，你说pH值能做准吗？至于你同事很臭的重金属水样，可能含有甲醛、硫化氢、亚硫酸盐、氯化物以及甲基异莰醇等复杂的有机化合物。

谢谢啦，换了房间就正常了，但是考核样已经用光了。

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