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主题：【求助】火焰法测定土壤样品中铬的几点疑问

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wangjunyu
wangjunyu1113
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2015/10/19 7:38:07 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测铬使用富燃火焰灵敏度能够提高不少，把乙炔气提高来测。
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 2积分， 2经验，加分理由：感谢帮助
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shwey
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2015/10/19 15:02:19 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度太低了，比我的还低
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冰山
yang_qingwen
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2015/10/19 20:35:28 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 菌菌(rhizobium) 发表:
不是拍的很好，不过还可以看清楚吧


难怪你说我的灵敏度低，我的确实低太多了！这样看来你做土样中铬是没有问题的，谢谢分享！
奇怪的是为何高度只有8mm？是仪器系统推荐的吗？以前我用普析机子时铬也是要10-12mm的，现在PE的也是如此
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envirend
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2015/10/19 23:38:33 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由菌菌(rhizobium)发表:我的消解方法：称取1.0g过0.25mm的试样，用20毫升王水消解，中间添加双氧水，消至近干，加水煮沸，加氯化铵终浓度1%，用2%盐酸定容。  机子（热电s4）条件：乙炔气流速1.3升，高度80毫米。
这样消解，做得结果不会偏低吗？
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envirend
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2015/10/19 23:40:19 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由菌菌(rhizobium)发表:我刚刚仔细的又看你的测定结果，有几点体会：1是确实测铬的灵敏度太低了，低到简直无法忍受，所以首先要提高测铬时仪器的灵敏；2是可以看出样品的含铬量太低，在这么低的称样量，这么低的灵敏度条件下，试液铬含量很可能小于检测限了，已经这时需要适当加大称样量（可以由0.2g增大到1.0），减少定容体积。尽量让试液中铬含量超过仪器的检测限。
对消解人员而言，摸索消解方法也是比较难得～～土壤称样增加，之前的消解条件恐怕还要整两天。
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狼牛牛
lang2899
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2015/10/20 16:59:43 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线浓度基本一致，不过我们的吸光度比你们高近一倍哦
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冰山
yang_qingwen
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2015/10/20 21:17:07 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
曲线浓度基本一致，不过我们的吸光度比你们高近一倍哦
狼牛老师，你的样品浓度与试剂空白相差大吗？土样的称样量及定容体积是多少？
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七月
shadow_hlr
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2015/10/20 22:30:35 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冰山老师，你这灵敏都十分低啊，我800的4PPM信号0.25左右啊，可以调到0.3。
900T灵敏都更好，3ppm就可以0.3ABS了。
选用富燃焰，氯化铵基改，调整燃烧头高度（8~10cm），做土壤标样也很简单的，四酸消解。
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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冰山
yang_qingwen
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2015/10/21 9:01:09 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
冰山老师，你这灵敏都十分低啊，我800的4PPM信号0.25左右啊，可以调到0.3。
900T灵敏都更好，3ppm就可以0.3ABS了。
选用富燃焰，氯化铵基改，调整燃烧头高度（8~10cm），做土壤标样也很简单的，四酸消解。


七月小弟，我的机子今年刚检定过，基本正常。
火焰测试，我没装撞击球，有扰流器。PE有高灵敏雾化器吗？你用的就是吗？我用一普通不锈钢雾化器。
提升量以前测过，具体是多少忘了，在正常范围内。
灯是国产曙光的，能量在80左右。
高度10或12。流量：乙炔=3.0ml/min,空气=17.0ml/min。
氯化铵加终浓度至1%。
为啥灵敏度会这么低我也想不通
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菌菌
rhizobium
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2015/10/21 9:44:51 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忘记说一句，我的消解方法不是针对做土壤消解的，是针对做有机肥和有机无机复混肥，做植株样品也可以，要是做土壤，是要用四酸的。
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