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主题：【讨论】空白高，用那个厂家的硝酸和高氯酸比较好？

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小鱼蛋蛋
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发表于：2015/10/17 11:44:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法  GB/T17140-1997这个国标做镉的时候，空白特别高，用的甲基异丁基甲酮国药的分析纯，硝酸、高氯酸等多是用国药的优级纯，大家有没有更好的牌子或者解决空白高的问题的？
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2015/10/19 8:35:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是酸污染，是你容器污染，这个是萃取法，试验过程中萃取了你容器的本底。
解决方法是 ：用你的萃取剂（最好调解到你做实验的PH）冲洗2遍，然后用纯水洗。
试剂也要提纯！
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小鱼蛋蛋
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2015/10/19 10:37:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
不是酸污染，是你容器污染，这个是萃取法，试验过程中萃取了你容器的本底。
解决方法是 ：用你的萃取剂（最好调解到你做实验的PH）冲洗2遍，然后用纯水洗。
试剂也要提纯！
谢谢，我试试看
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2015/10/19 13:46:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小鱼蛋蛋(v2943579) 发表:
谢谢，我试试看
因为实验员这种疏忽，多少国产厂商背锅啊。
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aa0001
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2015/10/19 16:54:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
因为实验员这种疏忽，多少国产厂商背锅啊。
你咋知道是试剂污染的呢？
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2015/10/20 8:29:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aa0001(aa0001) 发表:
你咋知道是试剂污染的呢？


我是说是容器污染，没有说试剂污染啊。
以前听海洋局的人说，做海水全部试剂都要进口试剂，国产不行。
后来我自己做的时候用的是国产的，研究几遍后做的不错，盲样和曲线都很好。
PB CD CU 7个点998，
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txtb001
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2015/10/20 14:34:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
APDC与下列金属螯合，然后萃入MIBK，测定下列金属，各元素最佳萃取效率的pH范围如下：

元素                              最佳萃取pH范围     
Ag                                  3~5（络合物不稳定）
Cd                                  1~6
Co                                  2~10
Cr                                    3~9
Cu                                  0.1~8
Fe                                  2~5
Mn                                2~4（络合物不稳定）
Ni                                  2~4
Pb                                  0.1~6
Zn                                  2~6
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2015/10/26 8:36:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 txtb001(txtb001) 发表:
APDC与下列金属螯合，然后萃入MIBK，测定下列金属，各元素最佳萃取效率的pH范围如下：

元素                              最佳萃取pH范围     
Ag                                  3~5（络合物不稳定）
Cd                                  1~6
Co                                  2~10
Cr                                    3~9
Cu                                  0.1~8
Fe                                  2~5
Mn                                2~4（络合物不稳定）
Ni                                  2~4
Pb                                  0.1~6
Zn                                  2~6
Zn一直做不好。不知道是不是污染的问题，或者PH文献方法有错？
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txtb001
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2015/10/26 15:31:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我问你，你是不是做Zn的时候用玻璃瓶来装试剂，然后不是当场配制的，而是存放有些久的试剂也在用？
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