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主题：【已应助】Rohs中测试PBB和PBDE中的些许问题，求教大神！

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特雷温
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发表于：2015/10/18 21:39:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在新建测试PBB和PBDE的实验项目，其中有些问题甚是不解，请教大神指点，我想ROHS这一块应该有很多专家了吧？
1. 标液问题：
PBB和PBDE各有十种物质需要测试，这么说配置标准曲线就要准备20种标准溶液了。标液价格比较贵，而曲线基本上要每周新建的。标液母液浓度是50ppm，配置曲线是1,2,4,6,10ppm5个点，按照标准要求要用1ml容量瓶动容配置，关键是一瓶标液母液也就1ml，陪两次曲线可能母液就用完了。据我所知有实验室是200ul的内衬管作为容器，采用100ul微型注射器进行配置的，这样的话能节省标液母液。关键是这种配置方法没有宜居啊。另外采用单标溶液进行配置，要先配成混标，也太麻烦了。（配混标的话，是不是1到10直接混在一起就行，还是说哪几个适合混在一起？）
所以，我想知道，各位大神，你们的标液是采用单标还是混标配置的？是仅仅配置今个常见的多溴联苯醚标液还是1到10溴都配置；你们配置标液的方法是什么？容量瓶还是内衬管粗略定容？
2.关于前处理方式：
标准里只有索式萃取，但是索式萃取太慢了，分析样件数量有限，我能否采取超声波萃取，如果用超声波萃取，那么一些参数怎么设定，有没有对应的标准参考呢？
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：发帖，详细。
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heiyecaihong
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2015/10/19 9:09:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们以前用的是混标，标品太多不好管理
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tang566
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2015/10/19 11:24:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做定量分析，不能粗略定容。
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特雷温
v2686842
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2015/10/20 20:37:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
做定量分析，不能粗略定容。
我说的200ul内衬管定容不是用衬管去定容，而是比如加50ul标液，再加150ul溶剂，这样最后的体积近似为200ul。您觉得这样可以么？
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ruan651209
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2015/10/20 20:59:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 特雷温(v2686842) 发表:
我说的200ul内衬管定容不是用衬管去定容，而是比如加50ul标液，再加150ul溶剂，这样最后的体积近似为200ul。您觉得这样可以么？


可以，但容易引入偏差。
最好是等差稀释，误差最小。
就是标液与空白液1：1逐级，不用调节移液枪位置。
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特雷温
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2015/10/20 21:21:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
可以，但容易引入偏差。
最好是等差稀释，误差最小。
就是标液与空白液1：1逐级，不用调节移液枪位置。
这种稀释方法有没有文件依据啊，会不会开不符合项？
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特雷温
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2015/10/20 21:25:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:
我们以前用的是混标，标品太多不好管理
请问您用混标的话是怎么配置曲线的，是通过1ml的容量瓶定容么？一般多溴联苯醚的混标只有1ml一瓶，浓度是50ppm，一般曲线的最高点是10ppm，需要消耗母液0.2ml，这只是一个点就用这么多母液，一条曲线下来就用大半瓶母液了。一瓶混标要一万多人民币。。。曲线一般一周建一次。。。
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tang566
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2015/10/21 8:28:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 特雷温(v2686842) 发表:
这种稀释方法有没有文件依据啊，会不会开不符合项？
有被开不符合的可能性。
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ruan651209
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2015/10/21 8:38:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 特雷温(v2686842) 发表:
这种稀释方法有没有文件依据啊，会不会开不符合项？


写记录，就10微升加90微升溶剂之类呀。
没必要当面操作。
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heiyecaihong
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2015/10/21 10:55:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 特雷温(v2686842) 发表:
请问您用混标的话是怎么配置曲线的，是通过1ml的容量瓶定容么？一般多溴联苯醚的混标只有1ml一瓶，浓度是50ppm，一般曲线的最高点是10ppm，需要消耗母液0.2ml，这只是一个点就用这么多母液，一条曲线下来就用大半瓶母液了。一瓶混标要一万多人民币。。。曲线一般一周建一次。。。
最高点是5ppm好操作一点
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原天
jianquan69
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2015/10/21 15:54:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在作业指导书上写清流程，先定性，再定量！配个10PBDE的，这个能出峰就证明所有物质能出峰了。定性有数了，再准确定量。不然，那丁点标物那够。好几千块的混标。
没有必要和硬性规定，每次必次跑标线。定性不过，就不必定量了。除非你的实验室，检测出多溴的概率太高。
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