主题:【求助】增加保留时间的办法 --欢迎献计献策

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qaz15000
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这个20%的乙腈还是有很大下调的空间,5%和 10%的试一下,调高pH值保留可能会变强,但是估计也会拖尾,实在不行就己烷磺酸钠当离子对试剂或者碳数跟多的离子对试剂,应该还是很好搞定的。
liushao911
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原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
我目前分析几种 胺类物质,保留时间都在2.5-4分钟(分析时间25-30min),目前的条件为:
流动相:水/乙腈 80:20
离子对试剂:Tfa 0.35%
色谱柱:Symmetry C18
大家帮我出出注意,怎样才能增加保留性?
前提: 水相比例的变化已经很难产生效果

胺类物质还是用TFA?这能有保留才怪!把流动相pH调高点吧,不需要使用其他离子对,可以尝试pH4.5醋酸铵;如果还没保留,就使用pH6.5磷酸二氢钾,不行再提高流动相pH。


有道理 不过:
1 有机盐的离子对不考虑 ,操作麻烦
2 调高PH值 可以用TEA吗
liushao911
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原文由 qaz15000(qaz15000) 发表:
这个20%的乙腈还是有很大下调的空间,5%和 10%的试一下,调高pH值保留可能会变强,但是估计也会拖尾,实在不行就己烷磺酸钠当离子对试剂或者碳数跟多的离子对试剂,应该还是很好搞定的。
5%和10%尝试过 效果不大 你建议的长链离子对试剂只是我考虑的(如:HPBA) 如果有更好的 麻烦推荐
picard
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原文由 liushao911(v2865837) 发表:
可取 前段时间用的HILIC 色谱柱 同等条件下 保留性没有太多改善
HILIC的色谱柱各家都不一样,你用的是哪家的啊?
liushao911
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原文由 picard(yuan314159) 发表:
HILIC的色谱柱各家都不一样,你用的是哪家的啊?


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浪淘沙隐
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原文由 liushao911(v2865837) 发表:
有道理 不过:
1 有机盐的离子对不考虑 ,操作麻烦
2 调高PH值 可以用TEA吗


峰不拖尾的话,没必要用TEA。如果是醋酸铵配缓冲液,就用醋酸调pH到4.5。
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2015/11/5 8:31:52 Last edit by zhoujin83
tianru的爸爸
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胺类物质,用C18,能行吗?
是在做新方法吗?
如果是做新方法,试试更换柱子类型。如果必须用C18,就用耐碱的柱子,这样就可以像上面所说的,提高流动相的pH值,应该会好些。
zenghaijin
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liushao911
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原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
峰不拖尾的话,没必要用TEA。如果是醋酸铵配缓冲液,就用醋酸调pH到4.5。


前段时间出去,回复晚了:
请问醋酸铵是盐类 应该会结晶吧 冲洗会比较麻烦
安平
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