实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043206今日发帖：436 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【新手求助】新人求助液相色谱问题

浏览0 回复8 电梯直达
p3051434
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2015/11/06 21:38:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
几个操作上的小问题想请教各位大虾，1、那个流动相一般是混合后过滤还是过滤后再混合的？2、混合的时候是用量筒量取还是移液管？是用什么容器混合的？（容量瓶定容混合吗？），3、目前只有一个那个溶剂过滤器，过滤不同的溶剂中间怎么清洗处理？4、还有我看到有些对照品或者供试品溶液处理需要用流动相来溶解，这里用的流动相直接就取用上面那些“过滤后混合”或者“混合后过滤”的流动相就行了吧？
推荐答案：Happy人气回复于2015/11/07
1, 混合和过滤的先后次序是无所谓的,只要选择适合的膜即可,关于外面水膜,有机膜之类的,这个是很笼统的叫法,最好问清楚具体材质,然后选择适合的滤膜,常规的水箱是醋酸纤维膜,常规的有机相是NYLON或者PES的膜,不过,如果是单泵进样,混合好后的流动相必须经过脱气,不同极性和粘度的流动相混合后,会产生大量的化学气泡

2. 常规来说,流动相混合不需要很精确,量筒即可,如果有些样品对某相极其敏感的,需要精确比例,用移液管也可以

3, 溶剂过滤器的砂芯一般不需要特别处理,这个不是样品过滤,如2所说,流动相的比例不是需要很精确的,砂芯上残留的溶剂是极其微量的

4,一般建议都用流动相来溶解样品,除非流动相对样品的溶解不好,所谓的流动相,必须是过滤脱气之后的流动相,而且上样前需要过一次针式滤器过滤样品
该帖子作者被版主 一片枫叶加 2积分， 2经验，加分理由：发帖奖励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
射手的欲望
v2779413
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/7 0:07:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.混合后过滤，还要注意用的过滤膜是水相还是有机。2.量筒即可。3.用超纯水朵过滤几次即可。最好有四个，过液相有机的，液相水相的，液相离子对的，质谱的。4.用混合过滤的，怕没过滤的有杂物，堵柱子。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tianru的爸爸
lxdongzi2003
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/7 6:31:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第4个要注意：样品用流动相处理后也要再次过滤。注意是用有机相滤膜还是水相滤膜。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
mofeng2012
mofeng2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/7 7:34:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好，混好溶液再过滤，防止进去颗粒杂志
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Happy人气
richies
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/7 8:48:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1, 混合和过滤的先后次序是无所谓的,只要选择适合的膜即可,关于外面水膜,有机膜之类的,这个是很笼统的叫法,最好问清楚具体材质,然后选择适合的滤膜,常规的水箱是醋酸纤维膜,常规的有机相是NYLON或者PES的膜,不过,如果是单泵进样,混合好后的流动相必须经过脱气,不同极性和粘度的流动相混合后,会产生大量的化学气泡

2. 常规来说,流动相混合不需要很精确,量筒即可,如果有些样品对某相极其敏感的,需要精确比例,用移液管也可以

3, 溶剂过滤器的砂芯一般不需要特别处理,这个不是样品过滤,如2所说,流动相的比例不是需要很精确的,砂芯上残留的溶剂是极其微量的

4,一般建议都用流动相来溶解样品,除非流动相对样品的溶解不好,所谓的流动相,必须是过滤脱气之后的流动相,而且上样前需要过一次针式滤器过滤样品
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/7 8:54:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、个人认为过滤后混合和混合后过滤是差不多的，过滤的主要作用还是去除杂质，仅仅加压过滤的过程中多了一步消除气泡的作用，但是流动相上机前超声也可以脱气泡，如果仪器上有脱气机影响就更小了；
2、用量筒还是用移液管主要看您混合的比例是多少，如果两者需要的体积都很大用移液管会比较麻烦，相反如果某种试剂需要的体积很小用量筒就会缺乏准确性，流动相比例的细微差别对测试一般影响不大，如果保留时间有漂移可以重新校正；
3、溶剂过滤器可以多配几个，有时流动相会用到许多种，使用时清洗会比较浪费时间，如果只有一个，可以正常清洗后使用前用对应的试剂进行润洗；
4、对照品或者供试品溶液用流动相来溶解可以防止出现较大的溶剂峰，就是用配好的流动相进行溶解
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
天涯尽头
v2919359
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/7 11:40:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个没有规定要求必须怎么样，不过流动相必须要过滤超声的，过滤是过滤掉细小的颗粒和杂质。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
支点
zhx_fs_ln
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/7 17:39:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、感觉无所谓，但建议先混合。2、量筒或移液管都行哪个方便用哪个，关键是要坚持一致性。3、尽量空干，用相溶溶剂过滤，润洗几便，水相和有机相要换膜。4、多配一些过滤完后不要全加到色谱上，留下一部分供溶解样品用。实在不行现配一样的也行，不建议直接从仪器的溶剂瓶外取，容易带入杂质。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dmy320
dmy320
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/9 11:06:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混合后过滤还是过滤后再混合效果差不多,都可以.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 新人求助液相色谱问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁