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主题：【求助】气相色谱峰型问题

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yql
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发表于：2015/11/16 13:27:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教请教哈：我用气相2010测二甲基甲酰胺的含量，FID检测器，中等极性的毛细管柱，手动进样。相关标准上说用四氢呋喃做内标，柱温是150度。四氢呋喃我用的是分析纯的，我在测样的时候用150度恒温测时，理论塔板数数达不到10000，峰型很胖。后来改为程序升温130*3，20度每分钟升到180度保温10分钟，刚开始同一个二甲基甲酰胺样品进5针的时候还正常，后面突然峰型就不对了，一会前沿峰，肩峰（峰型就是那种胖胖的)，偶尔一针又是好的，这是什么原因造成的 ，会是方法的问题还是仪器的问题啊？分流比和进样量改变都没有用。该怎么办呢，
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zjn1123
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2015/11/16 15:02:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该去气相论坛问问
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cxq19871003
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2015/11/16 15:06:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议检查下进样口，进样针是否有毛刺？进样隔垫是否已磨损？衬管是否已脏？分流平板是否已脏？采用逐步排除法进行验证核查。
                            cxq19871003  2015.11.16
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2015/11/17 14:47:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能把图贴出来么？进样后走个空白是否平整
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zyl3367898
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2015/11/21 22:57:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管换成新的，进样垫是否漏气。
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2015/11/23 10:28:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好上个谱图看看。
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zyl3367898
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2015/11/23 21:22:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以把色谱柱老化一下，衬管与进样垫换成新的。
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langlang11
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2015/11/24 9:24:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家给的建议都不错,可以参考一下.
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