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主题：【讨论】农残检测Q法遇到的一些问题

浏览0 回复28 电梯直达

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wmaimai

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2015/11/29 9:47:30 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主只做这几种农药吗？实验的基质是什么？蔬菜？水果？

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liugod0814

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2015/11/30 9:14:20 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmaimai(v2724080) 发表:
楼主只做这几种农药吗？实验的基质是什么？蔬菜？水果？

一共二十多种吧，液质和气质项目相同的就这几种，基质是橙子哦~~~

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langlang11

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2015/11/30 9:31:49 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liugod0814(liugod0814) 发表:
大家可能没注意我写的内容，我这次的提取是用酸化乙腈提取，提取液分两部分，一部分直接上液质，另一部分是氮吹乙酸乙酯复溶上气质，按道理来说，既然液质上反应的这四种农药的回收不错，说明提取和净化过程，农药损失的还是比较少的，但是在氮吹后再上气质得到的回收率缺少了很多，这里应该涉及不到提取和净化步骤的损失了吧？

重新复溶的准备上气质还能否上液质了,要是能再上将其重新进样看看跟复溶前有区别没?

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liugod0814

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2015/11/30 9:40:30 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 langlang11(langlang11) 发表:
重新复溶的准备上气质还能否上液质了,要是能再上将其重新进样看看跟复溶前有区别没?

刚搜索了一下论坛，的确有讨论乙酸乙酯上HPLC的帖子，http://bbs.instrument.com.cn/topic/2210477，摘一位版友的回复，我觉得很有道理，
这是个很有趣的问题，楼上几位各有一定道理。
1）乙酸乙酯作溶剂进样，被吸附并不是作重要的问题，它很容易被洗脱而与被测组分分离。
2）重要的是它是一种比流动相更强的洗脱剂，进样后它会携带被测组分较常规更快地洗出，就是说会影响各组分的保留时间，尤其是前边的组分更显著。这会给依赖保留时间定性带来一定麻烦。
3）因为通常进样体积只有10微升左右，所以这种推动作用很短暂，很快注入的乙酸乙酯就被流动相稀释并快速向前超越被测组分流出，这样的结果使得被测组分的峰形被破坏，一部分分子被携带向前冲出，这种前移的程度与进样体积有关，体积越大越明显，甚至分裂成两个峰，后者是正常峰。另外它还与流动相的洗脱强度有关，洗脱强度越低（有机溶剂含量低）这种效应越明显。
4）解决方法：将样液中的乙酸乙酯抽干，然后尽量换流动相作溶剂，如果溶解度低或不溶，可适当降低样品浓度并尝试提高样液中有机溶剂的比例，但不要差异太大。
虽然液质不依靠保留时间来定性，但我觉得乙酸乙酯的溶剂效应应该会使被测组分的峰行被破坏，甚至分裂~~纯属借鉴，还没有尝试哦~~

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：参与讨论

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