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主题：【原创】2015中国药典检测方案有奖问答11.27（已完结）——导赤丸中盐酸小檗碱的检测

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Eda
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发表于：2015/11/27 10:02:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：导赤丸中盐酸小檗碱的检测中：对照品中盐酸小檗碱的理论塔板数是多少？
答案：13707.960
幸运奖获得者：

莫名其妙（ID：moyueqiu）
大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）

999youran（ID：999youran）
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下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

导赤丸中盐酸小檗碱的检测







样品制备

制备方法1. 对照品：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含80 μg的溶液，即得。
2. 供试品：取重量差异项下的本品，水蜜丸研细或大蜜丸剪碎，混匀，取约1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液25 mL，称定重量，85 ℃水浴中加热回流40 分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得。


分析条件

色谱柱Diamonsil C18(2) 150 x  4.6 mm，5 μm (Cat#：99601)
流动相乙腈：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液=50：50（每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g，再以磷酸调节pH值至4.0）
流速1.0 mL/min
柱温30 ℃
检测器UV 345 nm
进样量5 μL


色谱图
对照品


峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

14.732

962307

50994

13707.960

1.023

--



*药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000


供试品



峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

14.728

1653581

87613

13559.527

1.032

--



*药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000

本品种同时使用了Platisil ODS色谱柱，在药典规定条件下进行盐酸小檗碱的检测，满足药典要求。
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lhq84142248
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2015/11/27 10:06:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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莫名其妙
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2015/11/27 10:15:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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吕梁山
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2015/11/27 10:28:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2015/11/27 10:46:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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999youran
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2015/11/27 12:05:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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sixingxing
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2015/11/27 12:05:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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大川之子,纵横四海
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2015/11/27 12:14:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2015/11/27 15:12:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000


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莫名其妙
moyueqiu
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2015/11/27 15:30:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终于中奖了
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