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主题：3-乙基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑溴化物 分析方法

浏览0 回复12 电梯直达
yangmei888
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发表于：2015/12/03 09:47:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
求助 分析方法 HPLC
目前的方法是 甲醇：0.01mol/l醋酸铵 用醋酸调ph=3.5 1:10  波长254 流速1  出峰3分钟左右 还有两个峰
该产品纯度没有问题 

谢谢各位！！！
推荐答案：浪淘沙隐回复于2015/12/04
楼上各位要找到根本问题，楼主的根本问题是样品没保留。解决方式我在上面也提到了，可以尝试使用高pH的流动相；或者使用梯度洗脱，初始有机相比例可以较低并保持一段时间；如果现在使用的色谱柱时短柱，那么也可以换为长柱；再不行还可以使用对极性大物质有强保留的柱子，如waters 的T3柱。
楼主可以按照我的思路去做，如果还有什么问题，欢迎再来讨论。
补充答案：

一片枫叶回复于2015/12/04

组分在流动相中的溶解性比较差，没有完全溶解或组分析出——组分后有一小峰。样品量过大或组分共流出——两峰基本一样大的分叉。

有水有渝回复于2015/12/05

能上个做好的图看一下吗？可以按楼上通过调节流动相PH，更换甲醇为乙腈等方法调试。PH除了调碱也可以调酸，最酸可以调PH2.0，碱性PH可以调至PH7.0，不知楼主的检测波长是多少，选择是否合适，如果是低波长建议把醋酸盐换成磷酸盐试试，都不行了就试试离子对或亲水色谱柱吧。

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浪淘沙隐
zhoujin83
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2015/12/3 12:19:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
噻唑是弱碱性化合物，流动相pH低的话保留弱。楼主使用了pH3.0的流动相，可以尝试将pH提高到5.0试试；如果保留还是弱，不防试试梯度洗脱，初始甲醇比例设置为5%。
另外，如果没有保留的话，一个物质是有可能出多个峰的。
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yangmei888
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2015/12/3 13:50:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
噻唑是弱碱性化合物，流动相pH低的话保留弱。楼主使用了pH3.0的流动相，可以尝试将pH提高到5.0试试；如果保留还是弱，不防试试梯度洗脱，初始甲醇比例设置为5%。
另外，如果没有保留的话，一个物质是有可能出多个峰的。

多谢  试试 梯度 先
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hujiangtao
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2015/12/4 8:24:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有方法标准
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夏天的雪
bingwang228
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2015/12/4 10:11:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双峰是异构体产生的双峰，还是杂质干扰的双峰或者色谱柱有问题产生的双峰
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yangmei888
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2015/12/4 14:20:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
双峰是异构体产生的双峰，还是杂质干扰的双峰或者色谱柱有问题产生的双峰


这个
没有异构体吧  杂质干扰也基本排除  产品的纯度基本没有问题  主要还是色谱条件的 问题
希望大家 帮忙 找找资料  谢谢 了
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一片枫叶
v2960432
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2015/12/4 14:49:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
组分在流动相中的溶解性比较差，没有完全溶解或组分析出——组分后有一小峰。样品量过大或组分共流出——两峰基本一样大的分叉。
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2015/12/4 14:52:52 Last edit by v2960432
yangmei888
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2015/12/4 14:55:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
组分在流动相中的溶解性比较差，没有完全溶解或组分析出——组分后有一小峰。样品量过大或组分共流出——两峰基本一样大的分叉。

有没有具体的建议？
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一片枫叶
v2960432
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2015/12/4 15:07:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangmei888(yangmei888) 发表:
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
组分在流动相中的溶解性比较差，没有完全溶解或组分析出——组分后有一小峰。样品量过大或组分共流出——两峰基本一样大的分叉。

有没有具体的建议？

过滤样品或用比流动性弱的溶剂溶解样品。减小进样量。
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yangmei888
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2015/12/4 16:34:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
原文由 yangmei888(yangmei888) 发表:
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
组分在流动相中的溶解性比较差，没有完全溶解或组分析出——组分后有一小峰。样品量过大或组分共流出——两峰基本一样大的分叉。

有没有具体的建议？

过滤样品或用比流动性弱的溶剂溶解样品。减小进样量。

谢谢
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2015/12/4 20:53:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上各位要找到根本问题，楼主的根本问题是样品没保留。解决方式我在上面也提到了，可以尝试使用高pH的流动相；或者使用梯度洗脱，初始有机相比例可以较低并保持一段时间；如果现在使用的色谱柱时短柱，那么也可以换为长柱；再不行还可以使用对极性大物质有强保留的柱子，如waters 的T3柱。
楼主可以按照我的思路去做，如果还有什么问题，欢迎再来讨论。
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2015/12/4 20:55:27 Last edit by zhoujin83
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