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主题：【求助】这是为什么峰？肩峰？拖尾峰，还是两种物质未分开？

浏览0 回复18 电梯直达
杨过他姑父
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发表于：2015/12/09 18:44:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱分析条件：流动相甲醇水8:2，柱温箱温度40℃，流速1ml/min,进样量1ul，以前出现这种状况认为是肩峰就怀疑是色谱柱的问题，换了新色谱柱以后依然出现这种状况，我们分析的物质为2-乙基蒽醌，纯度99.5%以上，如果存在杂质峰的话应该不会这么大，不是杂质峰的话也不像是拖尾，把流动相比例调到甲醇水65:25的话会出现明显的拖尾，并没有想象中的分成两个峰，请教各位高手，这种情况该怎么处理峰型才好看？或者不拖尾
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2015/12/10 5:14:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看像没分开的，改变流动相比例试试
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symmacros
jimzhu
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2015/12/10 6:58:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是有杂质，没分开。
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安平
byron1111
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2015/12/10 7:25:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是拖尾，不是肩峰

或者分离不良，或者分叉
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夏天的雪
bingwang228
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2015/12/10 9:13:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找了一篇早期用液相测定的文献，看谱图还可以，这个物质也可以用气相做，实在不行就换个方法
附件：
高效液相色谱法测定精制2_乙基蒽醌纯度.pdf
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有水有渝
xky0230699
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2015/12/10 11:22:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以称为肩峰，但导致肩峰的原因一般有两个，一个是色谱柱污染或坍塌等硬件原因，处理方法是把色谱柱清洗完全或更换新色谱柱；一个是色谱条件不合适导致两个物质未完全分离，主要方法是优化流动相比例与组成，降低流动相比例为甲醇－水（70：30）或将甲醇更换成乙腈试试。
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天涯尽头
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2015/12/10 12:08:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是柱子的问题就是样品没分开。调调流动相
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yzx2011
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2016/1/3 11:16:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉应该是有杂质或者色谱条件没搞好，没分开了
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seannoy
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2016/1/4 9:30:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将标准品用初始流动相配置
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蓝天下的雄鹰
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2016/1/8 8:20:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先一个加减乘除问题，开始是80：20，据你描述，后来变成65:25，差那10%哪去了？到底是75:25，还是65:35？楼主先把这个搞明白，两个比例分离效果可能会差很多的
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pfz1985
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2016/1/8 19:11:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换台机子试试，有时候是机子的问题
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手机版： 这是为什么峰？肩峰？拖尾峰，还是两种物质未分开？
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