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主题：【求助】水分测定不合格，谁来支支招？

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发表于：2015/12/11 11:45:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前几个月，做了水分的能力验证，结果离群了。
测定项目：水分；
样品：液体化工产品；
实验室结果：310.6ppm；
中位值：399.8ppm；
能力评定标准差：29.93；
Z值：-2.98
大神们快来支支招啊，我们现在都找不到问题出在哪里？
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土老冒豆豆
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2015/12/11 22:46:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是什么方法测定水分？
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jackcong
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2015/12/14 13:40:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
用的是什么方法测定水分？
GBT 6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法
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2015/12/14 13:42:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
奇怪的很，我们测试标准样品（1000ppm液体样品），结果为1007ppm。
照理说，测试400ppm左右样品，不应该有这么大的偏差啊。
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symmacros
jimzhu
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2015/12/14 22:16:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问里面有羰基化合物吗？
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2015/12/15 14:19:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问里面有羰基化合物吗？
能力验证样品，没有说明。
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putuohuahua
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2015/12/17 10:15:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能力验证样品，一般应该是标准水分样品，不会有干扰物质存在；
我觉得楼主可以从以下几个方面来考虑，进样量是不是偏小？测量电极是否钝化？进样的时候进样针针头是否插到了液面以下？
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2015/12/17 12:45:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 putuohuahua(putuohuahua) 发表:
能力验证样品，一般应该是标准水分样品，不会有干扰物质存在；
我觉得楼主可以从以下几个方面来考虑，进样量是不是偏小？测量电极是否钝化？进样的时候进样针针头是否插到了液面以下？


进样量可能偏小一点点，最佳的应该是200ul，我们取了100ul。
针头插进去了的。
电极方面没有问题，测试1000ppm标准水样都正常。
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richies
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2015/12/18 9:49:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用标准水样校准过仪器么?

KF试剂是不是存放时间过长?
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2015/12/18 13:37:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Happy人气(richies) 发表:
你用标准水样校准过仪器么?

KF试剂是不是存放时间过长?


标准试剂测试没有问题，都在允许偏差范围内。
KF试剂我们都是用不到1个月就用完了，换的挺勤快的。
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2015/12/18 17:26:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 面对面想你(jackcong) 发表:
标准试剂测试没有问题，都在允许偏差范围内。
KF试剂我们都是用不到1个月就用完了，换的挺勤快的。

标准水样稀释到接近的浓度看看是不是有误差
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