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主题：【求助】分析样品中的666/DDT大家都是用硫酸净化吗，对ECD会不会有潜在污染

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angxiaoshui

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发表于：2015/12/14 11:04:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室做了几十年的农残，基本都是用硫酸净化的，这两年仪器总是故障，工程师说硫酸净化引入的酸气对ECD造成损坏可能是最重要的因素。
我先说一下我们的步骤，固体样品用1:1正己烷/丙酮提取，提取后离心，提取液倒入装有自来水的分液漏斗中，摇动分层出去丙酮和水，留下正己烷相，加入浓硫酸，摇动分层，三遍，接走浓硫酸，用自来水冲洗震摇三次，洗到中性，浓缩近干，定容1.0ml正己烷，上机。用的是DB-5的毛细管柱。ECD检测器。
请教大家，我这有没有什么不合适的前处理步骤，大家实验室一般是怎么做的啊？
我们实验室ECD经常受污染，换一个ECD要很贵的，给领导没法交代。

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2015/12/14 15:14:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们不用硫酸净化，用乙腈提取，Carb/NH2净化就可以。

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zyl3367898

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2015/12/14 20:32:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是什么样品？蔬菜中六六六是用乙腈来提取，最后用正已烷定容，对ECD没有影响。粮食中六六六要用硫酸净化吗？有别的方法吗？浓缩近干后浓硫酸还存在吗？

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angxiaoshui

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2015/12/15 14:14:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室一般做的是固体的样品，沉积物和土壤或者鱼虾，少量的中药材。不是蔬菜水果所以一直没用乙腈提取过，不知道乙腈对于固体干样适合不适合。

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2015/12/15 21:58:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以试试，不过干样要加水，再加溶剂才行。

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hlhlzh

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2015/12/21 17:07:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2014年检科院有一个牛乳中有机氯的比对，结果报告里有这样的提示，供参考：

但是对此方法一直有所不解：浓硫酸磺化过程中，有机层有所减少，那最后计算按初始还是减少后的体积来算？
2、为什么用硫酸钠，而不用氯化钠溶液，有原因吗？感觉硫酸钠溶液对硫酸的溶解能力不如氯化钠溶液吧
3、无水硫酸钠脱水，会把好多目标液吸附进去，特别是液体量不多的时候，一过无水硫酸钠东西都出不来了，大家是怎么做的？我感觉不除水对柱子的影响没那么大。。。

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