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主题：此物如此奇葩！

浏览0 回复11 电梯直达
youknowho
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发表于：2015/12/24 15:19:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
各位专家各位专家，我要测四氢姜黄素
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2015/12/24 15:20:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位专家，我要测四氢姜黄素，流动相：乙腈：1%甲酸（45：55），280nm。对照品色谱如图，有两个峰，两峰之间基线升高，估计是β二酮和烯醇式互变异构。反相条件基本都是这模样，包括文献、对照品供应商的标准图谱都是。峰形跟样品的溶剂有关系，此图是甲醇为溶剂；溶剂中含水时，5min的峰面积会变大，后面11分钟的变小。由于薄层色谱条件三氯甲烷-甲醇-甲酸（96：4：0.7）下，只有一个点，所以我觉得正相色谱条件可能可以，但试了几种正相柱，正己烷-异丙醇流动相，峰形都很差，拖尾。
请问有什么好的解决办法？
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2015/12/24 15:22:59 Last edit by youknowho
浪淘沙隐
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2015/12/24 15:46:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问问合成这个东西在酸性或者碱性条件下更容易发生烯醇式互变。如果是酸性，就在反相中试试中性流动相，别加甲酸，并且尽量用流动相做溶剂。
在我做过的项目中，也有过类似的情况，存在疑似烯醇式互变情况，我用AGIELNT  SB-C18柱似乎峰型比较好。
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2015/12/24 16:15:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
问问合成这个东西在酸性或者碱性条件下更容易发生烯醇式互变。如果是酸性，就在反相中试试中性流动相，别加甲酸，并且尽量用流动相做溶剂。
在我做过的项目中，也有过类似的情况，存在疑似烯醇式互变情况，我用AGIELNT  SB-C18柱似乎峰型比较好。
酮式-烯醇互变在酸碱条件下都可以进行。这个物质是酸性的，流动相只能是酸性或中性，中性流动相乙腈-水也试过，跟加酸几乎没啥区别。
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老多_小多
emoc98311
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2015/12/24 16:49:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做过乙腈水么，我想应该也可以
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seannoy
v2723283
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2015/12/24 16:52:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
agilent SB-C18是比较适合酸性物质的，我觉得还是要从色谱柱方面找找原因，是否封尾和键合相，反相柱样液不宜用纯有机相溶剂，适当加一点水相，至于互变异构不太了解，持续关注。
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youknowho
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2015/12/24 17:19:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 seannoy(v2723283) 发表:
agilent SB-C18是比较适合酸性物质的，我觉得还是要从色谱柱方面找找原因，是否封尾和键合相，反相柱样液不宜用纯有机相溶剂，适当加一点水相，至于互变异构不太了解，持续关注。
哈哈，这个柱子是用过的。反相条件基本以乙腈-水。感觉只要沾水就会互变哦。谢谢关注！
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有水有渝
xky0230699
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2015/12/25 16:37:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不知道哪个条件下更稳定，建议做一个要不同PH下的稳定性试验，即固定色谱条件，样品浓度一致，每隔一个pH做一个样品。
另外问一下研究人员，这个东西怎么保证样品的纯度，还是二酮式与烯醇式的功效一样？如果不一样那生产的时候肯定要用某一方法使之保持其中一个结构
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2015/12/25 16:39:24 Last edit by xky0230699
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2015/12/28 11:04:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
如果不知道哪个条件下更稳定，建议做一个要不同PH下的稳定性试验，即固定色谱条件，样品浓度一致，每隔一个pH做一个样品。
另外问一下研究人员，这个东西怎么保证样品的纯度，还是二酮式与烯醇式的功效一样？如果不一样那生产的时候肯定要用某一方法使之保持其中一个结构
pH值2~7.8都做过，随pH值升高，第一个峰减小，第二个峰增大。两峰总面积在pH2~7有增大的趋势。至于 哪个结构药效更好的确还没研究过，感觉有点难度，呵呵
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有水有渝
xky0230699
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2015/12/28 17:30:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 youknowho(youknowho) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
如果不知道哪个条件下更稳定，建议做一个要不同PH下的稳定性试验，即固定色谱条件，样品浓度一致，每隔一个pH做一个样品。
另外问一下研究人员，这个东西怎么保证样品的纯度，还是二酮式与烯醇式的功效一样？如果不一样那生产的时候肯定要用某一方法使之保持其中一个结构
pH值2~7.8都做过，随pH值升高，第一个峰减小，第二个峰增大。两峰总面积在pH2~7有增大的趋势。至于 哪个结构药效更好的确还没研究过，感觉有点难度，呵呵


以下为个人猜测，运用同离子效应原理，把流动中的乙腈改为甲醇，是不是可以抑制烯醇式的产生？
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2015/12/28 17:30:56 Last edit by xky0230699
夏天的雪
bingwang228
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2015/12/28 19:25:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5min和11min的峰面积变化是否有规律呢，如果两者加和能成线性，变化可能也不会影响到定量
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