因今年接手XRD工作,对XRD应用不熟悉。请教XRD高手解释我所遇到的问题：我单位前两年的α-SiO2谱图最强峰(d=3.34)CPS超过10K(条件Cu/Ni,40KV,20MA,DS=1度 RS=0.15mm SS= 1度步长0.01度),今天我在同一台仪器，按完全相同的条件，做的d=3.34峰的CPS不到7K（其他衍射线高度同时降低），同时d=1.83-1.81有2峰，今天却不能分辨。请教出现这种现象的原因及我该如何确定仪器操作条件？
谢谢！！！

推荐答案：XRD回复于2006/11/06

旋转阳极靶有这个问题，用一段时间后转靶面上完全变色了，可拆开来用砂纸打磨。不过，最好是专业一点，别拆下来装不上就麻烦了。

补充答案：

wxzajx回复于2006/11/02

教正了光路没？

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这个原因可能有两方面
一是样品本身的原因。你用的样品是两年前的样品吗？放置了两年，可能会有些改变，比如表面没有原先那么平整。如果你是新制的样品，那么样品的致密度与前次制样是否相同？用来检测仪器的样品一般会制得非常致密。
二是仪器的原因，一只光管用了两年，基本上到了它的衰老期了，由于阳极表面被平时溅射的电离物所覆盖，光的强度肯定不会有新光管那么强了。
因此，我认为是自然现象，过一段时间可能会更低。

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2006/11/2 17:30:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huangjw 发表:
这个原因可能有两方面
一是样品本身的原因。你用的样品是两年前的样品吗？放置了两年，可能会有些改变，比如表面没有原先那么平整。如果你是新制的样品，那么样品的致密度与前次制样是否相同？用来检测仪器的样品一般会制得非常致密。
二是仪器的原因，一只光管用了两年，基本上到了它的衰老期了，由于阳极表面被平时溅射的电离物所覆盖，光的强度肯定不会有新光管那么强了。
因此，我认为是自然现象，过一段时间可能会更低。

感谢huangjw老师的解答！！！
我的样品是新压制的,真不知样品致密度是否与上次一样。对阳极表面，我用的是可拆Cu转靶，能否通过清洗转耙使仪器提高光强度和提高分辨率。

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