原文由 wjianna(wjianna) 发表:
我觉得换个方式讨论这个问题更有意义,即:影响因素有哪些,精确到哪一位是电子衍射一般状态,以及如何能提高透射电镜测量晶格常数的精度?
因为我也很想知道电子衍射如何控制精度。
从实践经验来看误差太大,尤其是相机常数没有精确标定时候,以及FFT变换的衍射谱
先说说影响因素,除了我上面讲的样品结构本身之外,还有样品高度、电镜LENS状态、象散、曝光时间、相机常数标定不确定度等等。
如何提高电子衍射测量的精度,关键在于测量条件一定要与标定相机常数时的测量状态一致,比如样品高度、物镜聚焦状态(相对于标准电压时的欠焦或过焦量)、象散等。还有,电子衍射花样采集时的曝光时间也很重要,时间越长斑点会越大,不确定度也就会加大,测量时重现性就会变差。
单纯靠电子衍射来测量晶格常数,再怎么提高精度,也是远逊XRD的。TEM、电子衍射,包括XRD,都不是简单的测量(毕竟测量是需要量值溯源,你得解决这个问题),而是一种表征手段,一种比对试验,需要标准图谱比如PDF卡片。提高电子衍射精度,意义不大。
至于你FFT测量误差偏大,除了高分辨像的质量和选择变换区域大小之外,就得考虑标尺校正的问题了,当然,校正偏差5%以下,还是可以接受的。
总之,别指望电子衍射提高测量精度,好比,米尺再怎么精确,你用米尺来量毫米级别的尺寸,可能吗?