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主题：【讨论】蔬菜农药残留检测容易脏柱子和仪器，怎么解决呢？

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zhangyaqi198
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发表于：2016/01/05 16:32:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位专家和同行，今年后半年做蔬菜水果以及食用菌的农药残留，指标见图片。目前为止，做了1000多个样品。用GB/T 19648，乙腈提取完，取10ml过Carb-nh2柱，用丙酮：二氯甲烷洗脱，浓缩至1ml，上机测试。发现仪器脏的很快，做50来个样品衬管就脏了，换了衬管情况可以好转些，但是柱子需要每周老化，感觉伤柱子很厉害，两个月用废了一根柱子（无论是切柱子，还是老化，换衬管等菊酯类的低浓度已经分不开了）。后来为了减少进样时间和次数，把如图片的两组农残合为一组，建了新的MRM方法。但是氟虫脲，灭线磷等等若干指标已经不出峰了（今早查看合并之前，这两个指标已经不出峰了，排除合并原因造成的）。今天分开配置了标品，依旧0.1ppm的部分指标出峰不好，甚至不出峰，所以排除了是合并农残标品的原因。现在怀疑是柱子不行了，也担心是检测器污染了。12月底请工程师来把整个系统清洗了一遍，但是检测器调谐电压没降下来，仍为1.3以上。
我现在很困惑的是，蔬菜水果农药残留真的这么容易污染仪器吗？还是我们的实验前处理有问题。上机前样品瓶中的提取液很澄清透明，只是有些色素。有什么好的解决办法吗？
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2016/1/5 16:41:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个月用废了一根柱子，是不是您的样品在用乙腈萃取后，在过Carb/NH2柱前没有除水呀？
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雾非雾
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2016/1/5 16:43:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您在过Carb/NH2柱时改成用1：1的丙酮正己烷洗脱试试看怎么样，19648用丙酮二氯甲烷洗脱来吗？
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robin_clhx
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2016/1/5 17:12:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试完样品后，适当提高柱温，减少残留物质
另外，注意衬管要勤更换
定期对色谱柱切割并进行老化
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zyl3367898
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2016/1/5 20:59:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个月用废一根柱子，太快了，楼主用什么柱，MS柱会不会好一点，衬管可用高惰性衬管。
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zjn1123
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2016/1/6 8:36:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的GCMSMS是岛津的什么型号
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zjn1123
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2016/1/6 8:38:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您在过Carb/NH2柱时改成用1：1的丙酮正己烷洗脱试试看怎么样，19648用丙酮二氯甲烷洗脱来吗？
标准是乙腈甲苯洗脱，好多方法里用丙酮和二氯甲烷洗脱，其实乙腈甲苯洗脱效果挺好的，就是毒性大一点
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MMYG
jl070869
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2016/1/6 8:59:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
张老师：19648是用乙腈甲苯3 1作为淋洗液 吧
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2016/1/6 9:00:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是二氯甲烷洗下来太多的东西污染了柱子？
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MMYG
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2016/1/6 9:03:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
张老师：19648是用乙腈甲苯3 1作为淋洗液 吧
乙腈甲苯  3 ：1
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雾非雾
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2016/1/6 9:07:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
标准是乙腈甲苯洗脱，好多方法里用丙酮和二氯甲烷洗脱，其实乙腈甲苯洗脱效果挺好的，就是毒性大一点
用1：1的丙酮正己烷效果也很好且毒性要低得多。
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